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土壤淋溶柱色谱中有机调节剂对保留的影响

许峰 , 梁鑫淼 , 苏凡 , 林炳承

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.002

系统考察了55种非离子型化合物(包括11个氯代苯类、14个烷基苯类、22个多苯和多环芳烃类化合物、8个农药)在土壤淋溶柱色谱和较宽的淋洗剂(甲醇-水)组成范围内容量因子(k')与甲醇体积分数(φ)的关系.用自制加压装柱机将标准土壤干法装填成10 mm i.d.×100 mm的液相色谱柱,φ=0~0.80的等度淋洗剂的流速1 mL·mi n-1, 柱温(25.0±0.1) ℃, 用UV检测器在线检测.实验表明,log k' = log k'w+aφ+bφ2和log k' = log k'w- Sφ两式均可以用来描述保留规律,但后者因其计算简单、实验数据点不需太多,可更好地满足实验要求.还解释了同系列的同系物(甲基苯类、正构烷基苯类)和弱极性氯代苯类中存在的log k', log k'w, S的碳(或氯)数规律,该规律中的斜率m和截距b间也存在线性相关,且均随φ的增大而线性地减少.

关键词: 土壤淋溶柱色谱 , 保留方程 , 有机调节剂 , 甲醇 , 碳(氯)数规律

糖类化合物亲水作用色谱保留行为评价

傅青 , 王军 , 梁图 , 徐晓勇 , 金郁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06032

以糖类化合物为研究对象,系统评价了其在亲水模式下的色谱保留行为.分别考察了流动相、固定相和缓冲盐等对糖类化合物保留的影响,建立了糖类化合物在亲水模式下的保留方程.结果表明,糖类化合物随着流动相中乙腈比例的降低,保留时间减小;随着缓冲盐浓度的增加,保留时间增加;同时,糖类化合物的保留行为还会受到有机溶剂种类和固定相类型的影响;其保留行为可使用顶替吸附-液相相互作用模型定量描述.将该模型进一步用于实际样品中糖类化合物保留行为的预测,获得了较好的实验结果,预测保留时间与实测保留时间的相对误差小于0.3%.对糖类化合物亲水模式下的保留行为进行了系统的评价和定量描述,该研究结果将有助于糖类化合物亲水作用色谱分离方法的发展.

关键词: 亲水作用色谱 , 保留行为 , 保留方程 , 糖类化合物

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