林海丹
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邹志飞
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秦燕
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谢守新
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陈毓芳
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徐娟
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王岚
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陈楚莹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09035
建立了采用分散固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中2,4-滴、噻苯咪唑、乙萘酚、邻苯基苯酚、二苯醚和联苯6种保鲜剂残留量的方法.样品经乙腈提取(同时加入氯化钠和无水硫酸镁),提取液经酸性氧化铝分散固相萃取净化,采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH 6)作为流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长为235 nm,外标法峰面积定量.6种保鲜剂在0.5 ～ 20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99；6种保鲜剂在样品中添加1、2和10 mg/kg 3个浓度水平的回收率为84.2％ ～99.1％(n=6),相对标准偏差为1.67％ ～ 10.3％；方法的定量限为1 mg/kg.该法简便、准确,适用于果蔬中6种保鲜剂残留量的检测.
关键词:
高效液相色谱
,
分散固相萃取
,
保鲜剂
,
果蔬
彭淑女
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王秋泉
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方兰兰
,
郭善勇
,
曾舟华
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林竹光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06035
建立了采用气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水果中9种保鲜剂残留量的分析方法.水果样品用正己烷/乙酸乙酯(1/1,v/v)混合提取剂超声提取,经Florisil层析柱净化后用正己烷/乙酸乙酯(1/3,v/v)混合洗脱剂洗脱,以磷酸三苯脂(TPP)为内标物,采用GC-MS的全扫描方式(SCAN)和选择离子监测方式(SIM)对9种保鲜剂进行定性与定量分析.实验结果表明,9种保鲜剂的检出限(LOD)为0.10 ～2.16 μg/kg,在50、100、200 μg/kg添加水平下的回收率为75.3％ ～ 128％,相对标准偏差为1.57％ ～ 11.6％.本分析方法样品前处理简便,净化效果明显,在SIM谱图中分析目标物响应值大、灵敏度高,定量准确可靠,能够满足保鲜剂痕量残留的检测要求.
关键词:
气相色谱-质谱
,
保鲜剂
,
水果
,
农药残留
