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硅胶担载硫酸铈催化合成丁二酸二乙酯

何节玉 , 武鹄

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2004.02.004

首次以硅胶担载硫酸铈(Ce(SO4)2/SiO2)为催化剂,合成了丁二酸二乙酯,该催化剂活性组分用量少,催化活性高,易分离,不腐蚀设备,无废酸排放,是一种环境友好催化剂.考察了影响反应的条件,获得优化试验条件:Ce (SO4)2担载量15%,丁二酸0.1mol,无水乙醇0.7mol,催化剂1.0g,反应时间2h, 酯化率达91.5%.

关键词: 硫酸铈 , 硅胶 , 催化酯化 , 丁二酸二乙酯

新型介孔SO42-/TiO2固体酸的制备及其催化酯化性能

于荟 , 朱银华 , 刘畅 , 杨祝红 , 陆小华 , 冯新

催化学报

以无定形高比表面积水合钛酸(H2Ti2O5·xH2O)为载体,采用等体积浸渍法制备了新型晶须状介孔SO42-/TiO2固体酸催化剂,利用X射线衍射、N2吸附-脱附、扫描电镜、红外光谱、热重和氨程序升温脱附等技术考察了催化剂的结构特征和表面酸性及其对乙酸与正丁醇液相酯化反应的催化活性.结果表明,SO42-/TiO2同体酸催化剂不仅具有纳米级晶粒、晶须状形貌、高比表面积和介孔结构,还保持了完善的锐钛矿晶型、较强的酸性和较高的热稳定性;当焙烧温度高于500℃时,催化剂表面结合的SO42-逐渐流失,酸中心数逐渐减少.在m(催化剂)=0.2 g、n(正丁醇)/n(乙酸)=1.5和反应时间3 h条件下,500℃焙烧的催化剂活性最高,正丁醇转化率达94%,乙酸正丁酯选择性为100%,且催化性能和分离沉降性能均优于SO42-/P25催化剂.

关键词: 硫酸根 , 二氧化钛晶须 , 固体酸催化剂 , 催化酯化 , 生物油

介孔分子筛Al-MCM-41接枝三甲基氯化锡的合成、表征及催化性能

刘星 , 宋伟明 , 邓启刚

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00467

将三甲基氯化锡与Al-MCM-41介孔分子筛在N2气气氛中135℃回流4.5 h,得到表面键合有机锡的分子筛(CH3)3Sn-O-MCM-41[(CH3)3SnM].采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、有机元素分析、红外光谱、N2吸附-脱附、热重分析(TG)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、X射线多晶衍射(XRD)和透射电子显微镜等测试技术对样品的组成、结构和表面物理化学性质进行表征.结果表明,有机锡接枝率可达14.44%;接枝前后分子筛的NH3-TPD表面酸量(NH3)由0.652 6 mmol/g增加至1.294 4 mmol/g.接枝后分子筛的比表面积减小,孔容变大,孔径变小,仍保持六方介孔结构;接枝分子筛(CH3)3SnM用于催化合成乙酸异戊酯,当n(异戊醇)∶n(冰乙酸)=1.0∶1.0,w(催化剂)=5%,138℃,回流5 h,反应转化率为96%;催化剂重复使用5次,酯化转化率仍可达到86%.

关键词: 三甲基氯化锡 , Al-MCM-41 , 接枝载负 , 催化酯化

强酸性阳离子交换树脂催化酯化丙烯酸和甲醇合成丙烯酸甲酯的反应动力学

潘佳佳 , 张贝克 , 卢秉南

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30102

以丙烯酸和甲醇为原料,强酸性阳离子交换树脂Amberlyst-15为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,合成丙烯酸甲酯.考察了醇酸摩尔比、催化剂用量和温度对反应过程的影响,在实验范围内,随着温度或者催化剂用量的增加,反应速率加快,丙烯酸的转化率也不断提高.醇酸摩尔比的增加能提高丙烯酸的转化率,反应速率出现先增加后减缓的现象.与此同时,建立该催化酯化反应的Pseudo-Homogeneous(PH)的理想和非理想以及Langmuir-Hinshelwood(LH)反应动力学模型,辨识得到相应反应动力学方程.经比较,采用活度替代物质的量浓度的LH模型的平均相对偏差(MRD)最小,计算值为1.466%,最适合实际反应.

关键词: 丙烯酸甲酯 , 强酸性阳离子树脂 , 反应动力学 , 催化酯化

稀土改性纳米固体超酸SO42-/ZrO2-CeO2-SiO2催化剂的研究

战瑞瑞

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.03.020

采用稀土改性及低温陈化技术合成了新型的纳米固体超酸催化剂SO42-/ZrO2-CeO2-SiO2 ,用XRD、XPS、TEM、FT-IR、DTG/TG等手段对催化剂进行表征,结果表明,酯化催化活性及稳定性均有大幅度提高.最佳制备条件:陈化温度-15℃,焙烧温度为500℃,焙烧时间为3h.

关键词: 纳米固体超酸 , 催化酯化 , 稀土

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