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先驱体转化制备ZrO2改性SiC陶瓷的氧化行为研究

王生学 , 李伟 , 陈朝辉

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.08.010

采用先驱体转化法,以聚碳硅烷、二乙烯基苯和正丁醇锆为原料高温裂解制备了ZrO2改性的SiC陶瓷材料,结合XRD,SEM和EDS能谱等测试方法,研究ZrO2的添加对材料氧化行为的影响.结果表明:ZrO2引入后,SiC陶瓷材料在1600℃开始氧化,表面生成了SiO2阻氧层阻止气体逸出,宏观上形成气泡,到1700℃材料氧化较严重,表面变得凹凸不平,出现较多空洞,并且存在一定程度的失重;1700℃氧化后,含ZrO2的材料表面和内部均有一定程度的氧化,表面的主要成分为SiO2,内部有部分SiC发生了氧化,两种材料氧化层呈梯度分布;在高温氧化过程中,ZrO2会发生由四方相向单斜相的相变,SiC对ZrO2的相变具有抑制作用,而材料氧化后生成的SiO2则无法抑制ZrO2的相变.

关键词: ZrO2 , SiC陶瓷 , 先驱体转化法 , 氧化行为

硅树脂浓度对PIP制备3D C_f/Si-O-C材料性能的影响

刘静宇 , 陈朝辉 , 简科 , 方志薇 , 彭霞辉

稀有金属材料与工程

以三维碳纤维织物和廉价的硅树脂为原料,采用先驱体转化工艺制备3D C_f/Si-O-C材料,考察了硅树脂浓度对材料微观结构与力学性能的影响.结果表明:随着硅树脂浓度的增加,3D C_f/Si-O-C材料的密度增加,孔隙率下降,材料的弯曲强度增加,当硅树脂浓度达到54.5%时,材料的弯曲强度达到360.6 MPa;而随着硅树脂浓度的进一步增加,材料的密度虽然进一步增加,但弯曲强度和断裂韧性却明显下降,这主要是由于硅树脂浓度过高时,所制备的材料基体与纤维结合较紧,界面结合较差的原因造成的.

关键词: 先驱体转化法 , 硅树脂 , 3D , C_f/Si-O-C材料 , 力学性能 , 微观结构

水解对聚烷胺基环硼氮烷及其热解产物的影响

雷永鹏 , 王应德 , 薛金根 , 宋永才

功能材料

研究了一种新型氮化硼先驱体——聚烷胺基环硼氮烷(PPAB)在空气中的水解过程,利用FT-IR、TGA、XRD和EDX考察了水解对PPAB及其在氩气中裂解产物结构和组成的影响。结果表明PPAB在空气中极易水解,其分子结构中的B—N键易水解形成B—O键,水解程度随放置时间及温度的增加而加快。水解前后的PPAB在1000℃时的陶瓷产率分别为45.9%和56.4%。水解后的先驱体在Ar中的裂解产物中含有较多B2O3,而未水解的PPAB裂解产物中B、N原子比接近化学计量比,不含B2O3。

关键词: 氮化硼 , 先驱体转化法 , 聚硼氮烷 , 水解

裂解温度对先驱体转化制备2D-Cf/SiC材料结构与性能的影响

简科 , 陈朝辉 , 马青松 , 郑文伟 , 胡海峰

航空材料学报 doi:10.3969/j.issn.1005-5053.2006.05.014

以聚碳硅烷(PCS)、二乙烯基苯(DVB)和SiC微粉为原料制备了2D-Cf/SiC材料,考察了首次裂解温度对材料结构与性能的影响.结果表明,首次裂解温度的提高有助于弱化界面结合,形成良好的界面结构,从而提高材料的力学性能.当裂解温度从1000℃提高到1600℃时,材料的弯曲强度由200.7MPa提高到319.2MPa,剪切强度由16.8MPa提高到29.8MPa,断裂韧度由7.4 MPa·m1/2提高到15.0 MPa·m1/2.

关键词: 裂解温度 , 界面 , 先驱体转化法 , Cf/SiC材料

Cf/SiC复合材料先驱体转化法浸渍工艺条件优化

所俊 , 郑文伟 , 肖加余 , 陈朝辉

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2000.02.007

主要研究了先驱体转化法制备碳纤维三维编织物增强陶瓷基复合材料的浸渍工艺条件,探讨了不同温度、压力对PCS/DVB溶液法和PCS熔融法浸渍效率的影响,优化出最佳浸渍工艺参数.结果表明,温度对PCS/DVB溶液粘度影响较大,升高温度可急剧降低PCS/DVB 溶液的粘度,有利于浸渍.PCS/DVB溶液法浸渍的最佳工艺参数为:50℃~60℃,2 MPa.PC S熔融法浸渍的最佳工艺参数为:300℃,2 MPa.采用PCS/DVB溶液法浸渍时的浸渍效率优于PCS 熔融法.经四个浸渍裂解周期后溶液法制备的材料密度(1.53 g/cm3~1.61 g/cm3)明显优于先驱体熔融法(1.43 g/cm3~1.52 g/cm3).

关键词: 陶瓷基复合材料 , 碳纤维编织物 , 先驱体转化法 , 浸渍工艺

采用聚硅氮烷制备SiCN泡沫陶瓷

刘洪丽 , 钟文武 , 宋春梅 , 郑智敏

稀有金属材料与工程

采用含乙烯基聚硅氮烷为原料,利用先驱体转化法与有机泡沫浸渍法相结合制备SiCN泡沫陶瓷.通过聚氨酯泡沫及聚硅氮烷的热分析制定温度曲线,研究了裂解温度、浸渍/裂解增强处理次数等工艺参数对泡沫陶瓷抗压强度的影响,采用XRD、SEM及EDS对SiCN泡沫陶瓷进行了物相、微观结构及成分分析.结果表明,在1000~1400 ℃温度范围内,随着温度的升高,泡沫陶瓷的抗压强度先升高后降低,增强处理对提高抗压强度有明显效果,当裂解温度为1300 ℃,经二次增强处理后,试样的抗压强度达11.5 MPa.XRD研究表明,随着温度的逐步升高,聚硅氮烷的裂解产物发生了由非晶态向晶态的转变.微观结构分析显示,SiCN泡沫陶瓷呈三维网状结构,具有良好的贯通性,开孔气孔率达到85%.

关键词: 泡沫陶瓷 , 聚硅氮烷 , 先驱体转化法 , 有机泡沫浸渍法

氧含量对硅氧氮纤维结构的影响

陈剑铭 , 夏文丽 , 姚艳波 , 刘玲 , 丁绍楠 , 刘安华

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.24.015

令不同氧含量的聚碳硅烷氧化交联丝在高纯氨气中氮化热解、脱碳氨化,继而在高纯氮气下高温热引发缩合/转氨基反应,生成硅氧氮烷并最终形成氧含量不同的硅氧氮(Si-O-N)陶瓷纤维。XRD、EP-MA和 TEM研究结果显示,所有元素在硅氮氧纤维中均匀分布,随着交联丝 O 含量增加,Si-O-N 陶瓷纤维的 O 含量随之增加,力学性能下降,而陶瓷产率则先升后降。高氧时纤维陶瓷产率下降是因为在高温热解时发生了相分解。XRD 和 TEM结果表明,氧含量不同的陶瓷纤维经1500℃高温处理后,均仍为无定型。氧可能对氮化硅的结晶有抑制作用。

关键词: 聚碳硅烷 , 先驱体转化法 , 氮化热解法 , 氧含量 , 硅氧氮纤维

先驱体转化法含硼连续SiC纤维研究进展

李文华 , 王军 , 王浩 , 唐云 , 商遥

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2007.04.002

含硼连续SiC纤维是很有前景的耐高温陶瓷纤维,室温拉伸强度达到3.0 GPa,耐温1 400℃以上.本文综述了国内外先驱体转化法含硼连续SiC纤维的基本性能和制备方法,并分析比较了各国含硼连续SiC纤维的性能以及制备方法的特点,进而提出制备含硼连续SiC纤维的新思路.

关键词: Si-C-B纤维 , 先驱体转化法

先驱体转化法制备连续SiC(OAl)纤维

余煜玺 , 李效东 , 曹峰 , 郑春满 , 王应德 , 王军

稀有金属材料与工程

先驱体聚铝碳硅烷经熔融纺丝、空气预氧化处理、1300℃烧成制得连续的含有少量铝和较多氧的SiC(OAl)纤维,即KD-A纤维.通过元素分析、拉伸强度测试及SEM,AFM,HRTEM,XRD等分析对纤维进行了表征.结果表明:连续KD-A纤维是非晶型的含铝SiC纤维,直径为12 μm~14 μm,具有较高的抗拉伸强度(2.6 GPa)和弹性模量(210 GPa),其耐高温和抗氧化性能明显优于Nicalon纤维,达到了Hi-Nicalon纤维的水平.

关键词: 连续碳化硅纤维 , 聚铝碳硅烷 , 先驱体转化法 , 耐高温

SiBNC多元陶瓷先驱体的最新发展与展望

雷成乐 , 陈立新 , 张建柯 , 何玮奇

材料导报

综述了近年来聚硅硼氮碳烷陶瓷先驱体的分子设计、合成和陶瓷性能的研究新进展,详细介绍了聚合物路径和单源先驱体路径两种合成方法,对两种方法合成的先驱体进行分类详述,比较了先驱体合成产率、陶瓷转化率及热稳定性.亦提出将紫外光固化陶瓷先驱体方法引入到SiBNC陶瓷的改性中来,将为先驱体转化法制备SiBCN多元陶瓷材料提供一条新的技术途径.

关键词: SiBNC , 先驱体转化法 , 聚合物路径 , 单源先驱体路径

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