张明
,
唐访良
,
俞雅雲
,
陈峰
,
徐建芬
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叶永根
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01042
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经 WAX 固相萃取柱富集和净化后，采用 Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱，含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱，质谱采用电喷雾负离子电离，多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100μg/L或1.0~100μg/L 浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9987~0.9999，方法的检出限为0.06~0.46 ng/L；高、中、低3个添加水平的回收率为67.6％~103％，相对标准偏差为2.94％~12.0％。结果表明，该方法灵敏、准确且检测范围广，分析速度快，是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱
,
电喷雾串联质谱
,
全氟有机化合物
,
地表水
林钦
,
付凤富
,
陈国南
,
郑小严
,
戴明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03023
建立了饲料中6种全氟化合物的聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析法。样品采用酸化乙腈提取，在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集，甲醇淋洗净化，5％（ v/v）氨水/甲醇溶液洗脱后采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱（UPLC-MS/MS）检测。分析柱为 Acquity BEH C18（100 mm×2.1 mm，1.7μm）；流动相为5 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱；在最佳实验条件下，采用多反应监测负离子模式测定，同位素内标法定量。该方法对6种全氟化合物的检出限均小于0.1μg/kg；对6种饲料及原料的加标回收率为94.2％~108.9％，精密度（ RSD）为1.8％~8.6％（ n=6）；在0.5~25μg/L范围内均呈良好的线性关系，线性回归系数 r﹥0.995。该方法前处理成本低，效果好，适合复杂基质样品的检测。
关键词:
聚酰胺固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
全氟有机化合物
,
饲料
张代辉
,
卢利军
,
张勋
,
牟峻
,
周晓
,
胡婷婷
,
韩大川
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00399
建立了测定润滑剂中10种全氟有机化合物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.不同类型的润滑剂样品经溶剂提取后,采用弱阴离子交换柱和石墨化碳柱净化,经C18色谱柱分离后进行HPLC -MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.10种全氟有机化合物的方法检出限为0.001 ～0.005 mg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率在79.05％～106.26％;日内精密度均小于10％,日间精密度均小于20％.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
润滑剂
,
全氟有机化合物
,
检测
郭斐斐
,
王雨昕
,
李敬光
,
张加玲
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00126
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了对人尿液中12种全氟有机化合物(PFCs)的分析方法.首先在尿液样品中加入相应的同位素内标,以2%(体积分数)甲酸甲醇溶液超声萃取、离心后,将提取液用弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS测定,内标法定量.12种目标化合物在0.05～50μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.992,检出限在0.44～3.47 ng/L之间.在20、100、500 ng/L添加水平下,平均回收率范围为80.3%～116.2%,相对标准偏差(n=6)在5.5%～13.8%之间.该方法灵敏度高、重现性好、回收率高、操作简单,适合人尿液中PFCs的测定.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
全氟有机化合物
,
尿液
