曾三妹
,
徐敦明
,
魏一婷
,
钟莉萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03011
建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后,用碱化乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱分析,内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离(ESI)负离子扫描,多反应监测(MRM)模式。雌二醇定量离子对为271.1/144.8和271.1/183.2,内标D2-雌二醇定量离子对为273.2/147.0。实验表明,经SPE柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.5~10 μg/kg的雌二醇,其回收率为83.9%~95.1%,相对标准偏差(n=6)小于10%。雌二醇的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。
关键词:
全自动固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
雌二醇
,
食糖
边照阳
,
唐纲岭
,
陈再根
,
庞永强
,
姜兴益
,
胡清源
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01031
以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液,建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹屈)3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法.以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含氘代苯并[a]芘内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经全自动固相萃取仪净化后以GC-MS/MS分离检测.结果表明,苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹屈)的检出限分别为0.05、0.16和0.23 ng/cig,回收率为91.5％ ～ 102.1％,相对标准偏差(RSD)均小于5％.该方法的自动化程度高、操作简便、检出限低、重复性好,适用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹屈)3种多环芳烃释放量的检测.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
全自动固相萃取
,
多环芳烃
,
卷烟主流烟气
曾三妹
,
徐敦明
,
魏一婷
,
钟莉萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03011
建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测食糖中雌二醇含量的方法。食糖样品经水溶解后，用碱化乙腈提取，经 HLB固相萃取柱净化，采用高效液相色谱-串联质谱分析，内标法定量。质谱分析采用电喷雾电离（ ESI）负离子扫描，多反应监测（ MRM）模式。雌二醇定量离子对为271.1／144.8和271.1／183.2，内标 D2-雌二醇定量离子对为273.2／147.0。实验表明，经 SPE 柱净化后基质效应明显降低，样品中添加0.5~10μg／kg 的雌二醇，其回收率为83.9％~95.1％，相对标准偏差（ n＝6）小于10％。雌二醇的检出限为0.1μg／kg，定量限为0.5μg／kg。该方法提取效果好，具有良好的灵敏度、回收率和重复性。
关键词:
全自动固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
雌二醇
,
食糖
