石志霞
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余章龙
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孙静
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彭程
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段华英
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张碧田
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王星明
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储茂友
材料导报
doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.06.019
研究了以氧化镧(La2O3)、氧化硼(B2O3)和石墨(C)为原料采用两段焙烧工艺制备六硼化镧(LaB6)粉末的工艺路线.首先采用TG-DTA测试确定了La2O3、B2O3、C原料在室温至1100 ℃下的反应情况,随后采用X射线衍射分析了低温段(1100～1500℃)和高温段(1500～ 1700℃)的反应温度和保温时间对产品相组成的影响,从而确定两段焙烧法制备LaB6的工艺流程及参数,最后采用扫描电镜和ICP-MS分析方法分析了产品LaB6粉末的颗粒尺寸、形貌及纯度.实验结果表明,采用La2O3-B2O3-C体系制备LaB6,在1300℃保温4h,将原料B2O3中的B元素转化进入中间体,随后在1700℃高温反应4h可得到紫红色LaB6粉末,测试结果显示LaB6的含量大于99.9％,其中La和B的原子比为1∶6,粒径约为2μm.
关键词:
两段焙烧工艺
,
氧化硼
,
氧化镧
,
六硼化镧
张廷安
材料导报
在分析和综述大量文献以及多年研究工作的基础上,针对硼化钛和六硼化镧在制备方面存在的问题,提出了自蔓延冶金制备陶瓷粉末的方法.首次系统地研究了自蔓延冶金法制备TiB2的各个环节(SHS、浸出和表征),获得了优质的TiB2微粉.TiB2微粉的平均粒径达0.41μm,比表面积5.685m2/g,晶格常数a＝3.033,c＝3.230.在粒径、比表面积和纯度等性能方面均优于文献报导值.粒度分析表明,通过改变初始条件(稀释剂MgO、TiB2,压坯压力),可以改变TiB2颗粒分布.考察了然烧模式和热爆模式两种自蔓延过程;分别研究了预热温度、压坯致密性(或孔隙度)和稀释剂对SHS燃烧波传播速度、燃烧温度的影响.并测量了热爆模式的起爆温度.建立了宏观分层的动态模型.利用SEM和微区分析技术对SHS产物形貌和显微结构进行了分析和研究.提出了TiB2微粒在氧化镁颗粒间隙和在氧化镁颗粒内部生长的两种机制,该机制能很好地解释粒度分布出现的不连续性.采用同样的方法成功地合成了LaB6微粉,为稀土硼化物的制备找到了一个简便易行的新方法.从热力学和动力学的不同的角度研究了TiO2+B2O3+Mg和La2O3-B2O3+Mg间的反应过程.并确定了相应反应的动力学参数.
关键词:
自蔓延冶金
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硼化钛
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六硼化镧
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燃烧合成
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反应机理
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微粉
