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碘(Ⅴ)-碘化物-溴化十六烷基三甲基铵体系共振光散射法测定磷矿中碘

李人宇 , 李咏梅 , 周家宏 , 韦芳

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.007

基于在0.015 mol/L磷酸中,碘(Ⅴ)与过量的Ⅰ-1反应生成I3-,I3-进一步与溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)反应成1:1离子缔合物,导致共振光散射(RLS)明显增强,建立了共振光散射法测定痕量碘的新方法.试验了酸度、试剂用量、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件.最大共振光散射峰位于469 nm,共振光散射增强量与碘(Ⅴ)含量在0.02~0.83μg/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0.425 μg/L.大量的共存离子不影响测定,Fe3+,Pb2+,Cu2+的干扰用EDTA消除.方法用于测定磷矿中碘,结果与碘蓝分光光度法一致,相对标准偏差小于0.37%(n=5),加标回收率为99.2%~101.0%.

关键词: , 共振光散射 , 碘化物 , 溴化十六烷基三甲基铵 , 磷矿

溴酚蓝共振光散射探针测定敦煌壁画胶结材料中蛋白质含量

陈广德 , 张艳花

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.05.008

用酸性三苯甲烷染料溴酚蓝(BPB)作为共振光散射探针,对敦煌壁画含不同颜料的胶结材料中的蛋白质含量进行了定量测定. 在pH=4.06 Britton-Robinson缓冲溶液条件下,在λ=345 nm处,以牛血清白蛋白(BSA)为标准样品绘制工作曲线,测定壁画中含不同颜料的胶结材料中蛋白质结果分别为:红色颜料9.393 8×10-6 g/mg,白色颜料4.868 8×10-6 g/mg, 蓝色颜料1.945 4×10-6 g/mg,绿色颜料1.092 0×10-6 g/mg. 对BSA测定的线性范围为0.34×10-6~18.30×10-6 g/mL. 平行测定的相对标准偏差(RSD)为3.1%,蛋白质的加标回收率为95.63%~104.68%.

关键词: 敦煌壁画 , 颜料胶结剂 , 共振光散射 , 蛋白质 , 溴酚蓝

某些金属-APDC螯合物微粒的共振光散射及其在痕量ClO2分析中的应用

赵长凤 , 周丽琴 , 黄春玉 , 谢洪玲 , 蒋治良

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.05.014

在NH3-NH4Cl缓冲溶液中,吡咯啶二硫代甲酸铵(APDC)可与金属离子反应形成螯合微粒和固液界面,显示出不同的颜色和共振散射峰.Cu(Ⅱ)-APDC、Pd(Ⅱ)-APDC、Ag(Ⅰ)-APDC、Ni(Ⅱ)-APDC、Co(Ⅱ)-APDC 5种螯合微粒体系分别在310、360、360、360和400 nm有1最强共振散射峰.在选定条件下,金属离子的浓度与其共振散射强度(IRS)成较好的线性关系.基于ClO2氧化APDC导致Cu-APDC螯合体系共振散射光强度线性降低,建立了一种测定7.56 ×10-9~756×10-9 g/mL ClO2的共振散射光谱新方法.其回归方程△I=87.9cCl+0.55,相关系数为0.997 8,检出限为3.0×10-9 g/mL ClO2.该法用于水样ClO2分析,结果满意.

关键词: APDC , Cu(Ⅱ)-APDC螯合物微粒 , 共振光散射 , ClO2分析

硫化铜纳米粒子的合成及应用于汞离子的测定

龙云飞 , 何全 , 陈述

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90891

室温下以柠檬酸三纳为稳定剂,在水相中合成了CuS纳米粒子(NP-CuS). 用共振光散射(RLS)技术探索了不同pH值和Cu2+与S2-不同配比条件下,体系RLS强度(IRLS)的变化. 结果表明,在最佳实验条件下,在0.01~100μmol/L范围内IRLS与汞离子浓度间呈现良好的线性关系(r=0.991),据此建立了测定水中微量汞的方法. 方法的检测限为0.003μmol/L,样品加标测定的回收率为100.3%~103.4%.

关键词: 硫化铜 , 纳米粒子 , 共振光散射 , 汞离子

Bi(Ⅲ)-茜素红-十六烷基三甲基溴化铵体系共振散射光谱法测定环境水样中痕量铋

宋仲容 , 何家洪 , 匡海艳 , 徐强

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00107

在pH=4 1的HCl溶液中,Bi(Ⅲ)与茜素红和十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)缔合形成粒径较大的疏水性三元离子缔合物(结合比为n(Bi(Ⅲ)): n(AR): n(CTMAB)=1: 3: 3),该反应导致共振光散射显著增强,最大散射峰位于364 nm. 研究了反应介质、pH值、共振探针浓度等对散射体系的影响,考察了该散射反应的稳定性及共存物质的影响,并对该三元离子缔合物的反应机理进行了探讨. 在2.5 mL 1.0×10-4 mol/L茜素红和2.0 mL 1.0×10-4 mol/L CTMAB最优试验条件下,Bi(Ⅲ)质量浓度与共振光散射强度ΔI364 nm在0~0.384 mg/L范围内呈良好线性关系,检测限为5 898×10-8 g/L,对含量为0.18 mg/L Bi(Ⅲ)溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.2%. 将该方法用于环境水样中痕量铋(质量浓度为0.552~0.831 μg/L)的测定,加标回收率为99.5%~100.2%,测定偏差小于2.7%. 基于Bi(Ⅲ)-AR-CTMAB三元离子缔合物的共振光散射光谱,建立了以茜素红染料为光谱探针的痕量Bi(Ⅲ)共振光散射检测新方法.

关键词: Bi(Ⅲ) , 茜素红 , CTMAB , 共振光散射

DNA对Ru(bpy)2 (dppx)2+ -SDS体系共振光散射的猝灭作用及其应用

黄剑平 , 梅平 , 何治柯

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90604

研究了Ru(bpy)2(dppx)2+-SDS-DNA(bpy=2,2′-联吡啶,dppx=7,8-二甲基-吡啶并[3,2-a:2′,3′-c]吩嗪)体系的共振光散射光谱. 结果表明,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)预胶束聚集体存在下,Ru(bpy)2(dppx)2+-SDS体系具有很强的共振光散射,DNA的加入使其共振散射光猝灭. 探讨了反应机理. 基于DNA对Ru(bpy)2(dppx)2+-SDS体系共振光散射的猝灭作用,建立了共振光散射法测定DNA的新方法. 在最佳实验条件下,体系在393 nm处的共振光散射猝灭程度与DNA的浓度呈线性关系,线性范围为0.01~1.2 mg/L,检出限为1.5 μg/L.

关键词: Ru(bpy)2(dppx)2+ , SDS , DNA , 共振光散射 , 猝灭

曙红B共振光散射法测定微量的盐酸异丙嗪

冯素玲 , PAN Zi-Hong , 潘自红 , 樊静

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.015

研究了染料曙红B与盐酸异丙嗪的结合反应.在pH=3.50的Walpole介质中,曙红B本身的共振光散射信号较弱,与盐酸异丙嗪结合形成离子缔合物后,体系的共振光散射明显增强,并且光散射增强强度与盐酸异丙嗪在一定浓度范围内成正比,据此建立了一种高灵敏测定盐酸异丙嗪的方法.在体系的最大散射波长363 nm处,测得盐酸异丙嗪的线性范围为7.5×10-8~4.5×10-6 g/mL,检测限为1.8×10-8 g/mL,用于盐酸异丙嗪片剂、针剂、人血清及尿样中盐酸异丙嗪的测定,结果令人满意.

关键词: 盐酸异丙嗪 , 曙红B , 共振光散射

曙红Y共振光散射法测定双嘧达莫

赵小辉 , 牛卫芬

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.06.016

在pH=1.98缓冲溶液中,双嘧达莫可与染料探针曙红Y通过相互结合,产生以315nm为特征峰的共振光散射(RLS)增强信号.在该特征波长下测定的增强共振光散射强度(△IRLS)与双嘧达莫浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了测定痕量双嘧达莫的共振光散射法.当曙红Y的浓度为3.0×10-5mol/L时,双嘧达莫的检出限可达16.1nmol/L.同时进行了实际样品的测定,相对标准偏差在1.3%~2.5%之间,回收率为(99.2±3.3)%~(102.0±1.7)%.

关键词: 双嘧达莫 , 曙红Y , 共振光散射

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