何一芳
,
张学彬
贵金属
建立了碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜灰渣样品中微量元素金、铂、钯的方法。研究了影响测量的各种因素，确定了最佳测定条件。方法的检出限为：Au 5.6μg/L、Pd 8.2μg/L、Pt 3.6μg/L，回收率93.2%~102%，相对标准偏差(RSD)为：1.21%(Au)~3.45%(Pd)，方法测定结果与火试金法一致。方法准确、简便快速，易于掌握。
关键词:
分析化学
,
共沉淀分离
,
ICP-AES
,
铜灰渣
,
金
,
铂
,
钯
董学林
,
贾正勋
,
汪慧平
,
元艳
,
方金东
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009663
多金属矿石样品具有基体复杂的特点,硒、碲元素在自然界的丰度低,若不对其进行有效的前处理,直接分解样品进行测量,会使得测定结果不准确及造成仪器污染.实验先采用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿石样品,然后在盐酸介质中,以铜盐为接触剂,用次亚磷酸钠将砷、硒和碲还原成单质后共沉淀,实现了硒和碲与其他元素的分离,消除了基体效应,再采用热硝酸溶解沉淀,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,建立了测定多金属矿石中硒和碲的方法.结果表明,选择铯(133Cs)为内标校正基体效应和仪器信号的波动与漂移,硒、碲元素的校准曲线相关系数可达0.999,检出限分别为0.004、0.003 ng/mL.将实验方法应用于测定多金属矿石实际样品,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)基本一致.将方法应用于测定多金属矿石标准物质,硒、碲的测定值与认定值吻合,硒和碲的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.2％～8.5％,1.1％～6.2％.
关键词:
共沉淀分离
,
电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)
,
硒
,
碲
,
多金属矿石
