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沉淀-共沸蒸馏法合成超细钴蓝颜料的研究

邓新荣 , 胡国荣 , 彭忠东 , 曹雁冰 , 李国

材料导报

利用沉淀-共沸蒸馏法合成超细钴蓝颜料,并采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、荧光反射仪现代分析测试技术对样品性能进行表征.结果表明,用正丁醇共沸蒸馏能有效防止干燥过程中颗粒间的团聚.经1000℃煅烧2h后的钴蓝粉体材料具有良好的分散性、结晶度高、外形规则.其蓝光波段反射率为67 %,红光波段反射率为13 %,达到彩色显象管用钴蓝颜料的要求.为实现性能优异、超细钴蓝的国产化提供了借鉴意义.

关键词: 共沸蒸馏 , 钴蓝 , 颜料 , 反射率

溶胶-凝胶/共沸蒸馏法制备单相氧化锆超细粉

段国荣 , 杨绪杰 , 陆路德 , 汪信

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2006.02.028

以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,采用溶胶-凝胶法,再配以正丁醇蒸馏工艺,成功地制得了粒径在10nm左右常温下稳定的纯四方相氧化锆纳米粉体.采用X射线衍射、拉曼光谱、DTA和透射电镜对产品进行了表征,计算了常温下亚稳的四方氧化锆晶粒的晶格畸变率.结果表明:传统的溶胶-凝胶工艺再配以正丁醇蒸馏可以制得纳米级氧化锆粒子,晶粒基本呈球型,粒子分散性、均匀性较好.

关键词: 溶胶-凝胶 , 共沸蒸馏 , 纳米 , 氧化锆 , 晶格畸变率

微乳液-共沸蒸馏法制备钛酸钡纳米粉体

李凌峰 , 纪箴 , 张跃

功能材料

以水/正辛烷/正己醇/司班80油包水体系中的微乳液滴为纳米反应器,通过微乳液滴中增溶的醋酸钡和油相中草酸酰化的钛酸四丁脂反应生成钛酸钡前驱体,并通过共沸蒸馏去除前驱体中的水分,以减小煅烧过程纳米钛酸钡粉体的团聚.实验结果表明,此方法制备的前驱体只需在550℃煅烧就可以生成钛酸钡晶粒,只需在600℃煅烧10min就可以得到粒径只有40nm左右的高纯立方钛酸钡纳米粉体,而且粉体具有粒度分布窄、形貌规则、优越的钛钡摩尔比、低团聚等优点.

关键词: 微乳液 , 共沸蒸馏 , 纳米钛酸钡 , 团聚

超声模板法制备纳米二氧化铈的研究

范方强 , 余林 , 孙明 , 刁贵强 , 缪飞 , 梁文均

功能材料

采用超声模板法结合共沸蒸馏和水热法处理前驱体成功制备出了纳米CeO_2颗粒,通过TEM、XRD、FT-IR、UV-Vis等分析方法对产物形貌、结构和性能进行了表征;研究了模板剂的性质、模板剂的用量、共沸蒸馏和水热处理对纳米CeO_2颗粒形态、尺寸的影响.实验结果表明,与OP-10和SDBS比较,CTAB最适合应用于制备纳米CeO_2颗粒.当模板剂用量为n(CTAB)∶n(Ce(NO_3)_3·6H_2O)=1∶2,制备出粒径约为6.1nm的球形纳米CeO_2;共沸蒸馏能有效去除前驱体中的模板剂和吸附水,丁氧基的取代吸附及其空间位阻作用有利于制得分散性好、粒度分布均匀、粒径约为1.5~2.2nm的纳米CeO_2颗粒;水热处理改善了纳米CeO_2颗粒的晶化度,避免了高温焙烧过程时硬团聚体的生成,颗粒尺寸为2.5~3.8nm;纳米CeO_2颗粒具有良好的可见光透过和优异的紫外光吸收性能.

关键词: 纳米CeO_2 , 超声模板法 , 共沸蒸馏 , 水热处理

溶胶共沉淀法制备氧化锆氧化铝复合粉体

黄红燕 , 邵忠财 , 王国营 , 艾红军

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2008.03.005

用溶胶共沉淀法辅以共沸蒸馏法工艺制备ZrO2/Al2O3复合粉体,研究了pH值和锆与铝的离子比对复合粉体和用这种复合粉体制备的瓷体的力学性能的影响.结果表明:随着溶胶体系pH值的增大,粉体粒径也相应增大.在制备粉体的混合溶液的pH值为8.6左右时,粉体没有明显的团聚且粒径分布均匀.随着氧化铝相对含量的提高,高弹性模量的Al2O3在烧结过程中起钉扎作用,阻碍Zr4+(Y3+)扩散传质的进行和晶界的移动,从而抑制了ZrO2晶体的生长,细化了ZrO2晶粒,表现为氧化锆的结晶温度、烧结体密度和复合陶瓷强度的提高.

关键词: 无机非金属材料 , 牙科复合粉体 , 氧化锆 , 溶胶共沉淀法 , 共沸蒸馏

共沸蒸馏法制备超细氧化铝粉体及其表征

彭天右 , 杜平武 , 胡斌 , 江祖成

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2000.06.025

用改进的溶胶-凝胶法(sol-gel)制备了单分散纳米级Al2 O3粉体,研究了不同干燥方法对产品粒子性能的影响.结果表明,共沸蒸馏法能够有效地对氢氧化铝凝胶脱水,防止了硬团聚体的形成.在1150℃的温度下煅烧,可制得尺寸分布均匀、呈球形的α-Al2 O3超细粉体,其平均粒径为68nm.以透射电镜(TEM)、 X射线衍射( XRD)、热重(TG)、差热(DTA)、比表面测定(BET)等手段对所得的超细Al2 O3粉体进行了表征.

关键词: 溶胶-凝胶法 , A12 O3粉体 , 共沸蒸馏 , 团聚体

无团聚纳米氧化锆的制备及应用

酒金婷 , 葛钥 , 张涑戎 , 李立平 , 屠凡 , 朱鹤孙

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2001.05.014

采用高分子表面修饰-共沸蒸馏工艺成功地制备了纳米氧化锆微粒;合成过程中高分子的空间位阻作用阻碍了前驱体颗粒的长大,通过与正丁醇的共沸蒸馏有效地脱除了前驱体内的水分,在颗粒表面形成了正丁醇分子的包裹结构,在随后的干燥过程中避免了颗粒间形成强化学键,获得了平均粒径在20nm的无团聚的纳米微粒.纳米氧化锆微粒加入到润滑脂中能明显改善后者的耐磨性能.

关键词: 纳米氧化锆 , 表面修饰 , 共沸蒸馏 , 耐磨性能

可降解聚乳酸/羟基磷灰石杂化材料Ⅰ.纳米羟基磷灰石的合成

王华林 , 李延红 , 史铁钧 , 盛敏刚 , 翟林峰 , 王继植

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.09.012

基于化学共沉淀法,以正丁醇为表面处理剂,共沸蒸馏,制备出长径比约为2.5∶1.0柱纳米羟基磷灰石(HA),并对相关产物进行XRD、TEM、DSC、FT-IR的分析.结果表明,正丁醇与HA表面的OH基可以脱水形成C-O-P键,在HA表面接枝一层O-C4H9有机基团.HA经正丁醇表面处理后与未经表面处理的相比,晶化温度降低200℃左右,晶粒尺寸减小2/3左右,且团聚现象明显改善.

关键词: 化学共沉淀 , 共沸蒸馏 , 纳米羟基磷灰石 , 表面处理剂

油页岩灰渣提取硅酸钠制备纳米二氧化硅

石磊 , 季桂娟 , 苗丽娜 , 高桂梅 , 甘树才 , 李晓军

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00683

以油页岩灰渣提取的硅酸钠为原料,采用溶胶-凝胶法并结合多种纳米粉体分散技术,制备了分散性好、粒径均一的纳米SiO2,其平均粒径约为10 nm.制备过程中聚乙二醇(PEG)的加入能够有效的降低纳米SiO2的表面能,减少粒子的团聚,PEG的最佳浓度为3.0%;超声振荡的空化作用所释放出的巨大冲击波和微射流,能有效地击散纳米SiO2团聚体,其最佳超声时间为0.5h;硅酸湿凝胶与正丁醇共沸蒸馏能有效脱除凝胶中的水,防止下燥过程中颗粒间硬团聚.

关键词: 油页岩灰渣 , 纳米二氧化硅 , 超声 , 共沸蒸馏

共沸蒸馏法制备表面化学改性氢氧化镁纳米颗粒

李宾杰 , 徐翔民 , 张予东 , 丁涛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.300453

首次将表面改性剂如硬脂酸、硬脂酸锌或稀土偶联剂加入到传统的共沸蒸馏体系中,使MS(OH)2纳米颗粒的表面改性和干燥过程同时完成.通过XRD、TEM、FT-IR、TG和CAM(接触角测试)等技术手段对样品的结构、形貌和性质进行了表征.结果表明,表面改性剂不但能够和Mg(OH)2纳米颗粒的表面的OH-离子发生化学反应形成表面修饰层,减少硬团聚现象,而且还使纳米颗粒表面由亲水性变为疏水性.另外,对共沸蒸馏法制备表面改性纳米颗粒的机理进行了讨论,为纳米颗粒表面改性提供了一种新思路.

关键词: 共沸蒸馏 , 表面改性 , 氢氧化镁 , 制备

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