胡贝贞
,
宋伟华
,
谢丽萍
,
邵铁锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.005
建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法.样品以丙酮-二氯甲烷(体积比为1∶1)为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化.采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法(GC-MS)定性.加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70%～120%,相对标准偏差小于20%.方法的检测限为0.005～0.05 mg/kg(以10倍信噪比计).该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测.大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要.
关键词:
加速溶剂萃取
,
凝胶渗透色谱
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
农药
,
茶叶
,
残留测定
苏建峰
,
卢声宇
,
陈晶
,
陈劲星
,
梁震
,
刘建军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00643
以溶剂转移净化为核心步骤,建立了一种适用于大蒜样品中农药多残留分析的前处理方法(方法Ⅰ),配以一个辅助方法(方法Ⅱ),构成大蒜中常见289种农药多残留的分析体系(方法Ⅰ 283种,方法Ⅱ 6种).方法Ⅰ中,样品用乙腈-水溶液提取,盐析分配,溶剂转移和固相萃取(SPE)净化后进行气相色谱-质谱(GC-MS)分析;方法Ⅱ中,样品用无水Na<,2>SO<,4>配合乙酸乙酯均质研磨,超声波辅助提取,提取液经Primary Secondary Amine(PSA)粉末分散固相萃取和LC-Si柱选择洗脱净化后进行GC分析.GC-MS采用选择离子监测(SIM)方式,GC采用火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量.方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量限(8/N≥10)为0.01～0.05 mg/kg.方法Ⅰ中,在加标水平为0.02、0.20 mg/kg时,回收率为52%～163%,其中回收率在70%～120%之间的占88%,相对标准偏差为2.4%～18%;方法Ⅱ中,在加标水平为0.01、0.02、0.10、0.20 mg/kg时,回收率为70%～111%,相对标准偏差为3.2%～9.3%.详细描述了实验模型的构建,并对GC-MS灵敏度的提高提出了新的见解.该方法准确、灵敏、快速,可满足大蒜中多种农药残留的检测要求.
关键词:
气相色谱法
,
气相色谱-质谱法
,
样品前处理
,
农药
,
多残留分析
,
大蒜
,
灵敏度
宋伟
,
林姗姗
,
孙广大
,
陈猛
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11010
采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了河水和海水中87种农药(24种有机磷、15种有机氯、12种唑类、9种拟除虫菊酯类、5种氨基甲酸酯类、7种酰胺类及15种其他新型农药)的多残留同时分析方法.优化了影响分离效果和灵敏度的仪器参数,考察了固相萃取柱柱型及水样体积、pH、盐度的影响,采用NH2柱优化了净化效果,内标法和替代物法用于数据的质量控制.结果表明:在最佳条件下,各目标农药的方法检出限为0.1 ～6.6ng/L；以实际河水和海水为基底,在5 ng/L和20 ng/L的加标水平下,绝大多数目标农药的回收率为60％～120％,相对标准偏差(n=4)为0.01％～9.7％.该法灵敏、准确,已成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中多种类农药的复合污染监测,检出包括5种有机磷类、3种酰胺类、4种唑类、3种氨基甲酸酯类、2种拟除虫菊酯类等农药20种.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
农药
,
河水
,
海水
,
多残留分析
,
复合污染
徐娟
,
王岚
,
黄华军
,
陈捷
,
陈文锐
,
相大鹏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10011
建立了适用于植物油中104种农药残留的检测方法。通过液液萃取（ LLE）提取目标化合物，再借助离心、冷冻和分散固相萃取（ D-SPE）净化手段，依托超高效液相色谱-串联质谱测定。以回收率和共提取物为衡量指标，着重优化了6种提取方式、不同冷冻时间及PSA（ primary secondary amine）、GCB（ graphite carbon black）和C18这3种不同固相萃取填料不同组合的效果。在0.01、0.02和0.05 mg／kg水平的平均添加回收率为55％~121％，RSD为0.47％~19.2％，80％的目标物的定量限可达到1μg／kg，低于我国相关标准限量，能够满足多种农药残留同时分析的要求。该方法步骤简便、可靠、稳定，可应用于进口植物油中多种农药残留的快速检测与确证的日常检测工作中，具有一定的推广价值。
关键词:
液液萃取
,
分散固相萃取
,
超高效液相色谱
,
串联质谱
,
农药
,
植物油
,
残留
丁新更
,
刘健翔
,
杨辉
,
砂田香矢乃
稀有金属材料与工程
通过湿化学方法在纳米TiO2表面包覆一层Nafion离子交换树脂,研究了Nafion包覆不同TiO2的复合光催化剂的光催化性能,发现Nafion表面包覆P25光催化剂可以在21 h内分解种菌唑50%以上,而不分解其他有机物,显示出了良好的选择分解特性.XPS结果表明Nafion中的阴离子交换基团位于Nafion包覆P25光催化剂的最外层,该基团通过与种菌唑的离子交换,使种菌唑被吸附到TiO2的表面,促进了其分解效率.
关键词:
TiO2
,
光催化
,
农药
,
离子交换剂
陈燕方
,
何伟
,
祝凤池
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.016
选择十八烷基键合相色谱柱,以甲醇-水-氯仿-三乙胺(体积比为68∶32∶2∶0.1)混合溶液为流动相,用高效液相色谱法测定了一种植物性农药0.25%乌头总碱乳油中的乌头生物碱.实验结果表明中乌头碱、乌头碱及次乌头碱与其他杂质能够得到很好的分离.以安宫黄体酮作内标物,用峰面积比测定各生物碱含量,在其线性范围内分析结果准确,回收率高(＞92%),重现性好(RSD＜3.2%).
关键词:
高效液相色谱
,
中乌头碱
,
乌头碱
,
次乌头碱
,
农药
张裕平
,
李向军
,
袁倬斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.012
采用毛细管电泳法对西维因和4种三嗪类农药进行了分离研究,考察了溶液的pH值、胶束浓度和有机改性剂对分离的影响.以20 mmol/L硼砂-50 mmol/L十二烷基硫酸钠-10%(体积分数)甲醇溶液(pH 9.2)为电泳缓冲液,采用压力进样方式,在25 kV恒压下进行分离,并在波长225 nm处检测,各组分可达到基线分离.在质量浓度为30 mg/L～200 mg/L时,西维因标样的线性关系良好.该方法应用于西维因原药实际样品的测定,结果令人满意,西维因的加标回收率为93.4%～101.3%,其峰面积的RSD为2.59%.
关键词:
毛细管电泳
,
农药
,
西维因
,
三嗪类农药
郭荣波
,
陈吉平
,
张青
,
吴文忠
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.017
为了验证土壤柱液相色谱法测定农药的土壤吸附系数的普遍适用性和预测的准确性,采用了5种组成及性质差异较大、具有一定代表性的土壤样品,对在甲醇-水流动相条件下测定的保留因子与土壤吸附系数间的相关性进行了研究.结果表明,土壤柱液相色谱法是预测农药的土壤吸附系数的一种有效方法,适于多种类型土壤中农药土壤吸附系数的预测.
关键词:
土壤柱液相色谱法
,
土壤吸附系数
,
农药
,
预测
刘芃岩
,
刘庆学
,
马育松
,
刘金巍
,
贾璇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.004
建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法.通过比较二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯和不同比例的己烷-丙酮混合溶剂等8种溶剂的提取效果,选择以二氯甲烷为提取溶剂;以Florisil固相萃取小柱净化,通过以不同比例的己烷-丙酮作洗脱溶剂,发现体积比为4∶1的己烷-丙酮的洗脱效果最佳,在选定的洗脱条件下,样品的净化效果良好;用气相色谱-质谱测定,以保留时间、选择离子及其相对丰度定性,以外标法定量.以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限(LODs),以两个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD).该方法的检出限达到μg/kg水平;除敌敌畏、乐果、pp′-DDT等几种农药外,大多数农药的加标回收率在75% 和120% 之间,RSD均低于10.4% ,r≥0.992.该方法简便、快速、灵敏,能够满足同时测定大米中多种类残留农药的要求,可以作为大米中农药多残留的例行分析和确证分析的方法.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
农药
,
多残留
,
大米
