胡贝贞
,
宋伟华
,
谢丽萍
,
邵铁锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.005
建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法.样品以丙酮-二氯甲烷(体积比为1∶1)为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化.采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法(GC-MS)定性.加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70%～120%,相对标准偏差小于20%.方法的检测限为0.005～0.05 mg/kg(以10倍信噪比计).该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测.大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要.
关键词:
加速溶剂萃取
,
凝胶渗透色谱
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
农药
,
茶叶
,
残留测定
雒丽丽
,
薄海波
,
毕阳
,
吴永隆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.014
建立了多种水果和饮料中氟嘧菌酯和嘧螨酯残留的超高效液相色谱测定方法.样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)超声波萃取,凝胶渗透色谱法净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量.采用 BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为水-乙腈(体积比为3∶7),流速为0.3 mL/min,柱温为40 ℃,紫外检测波长为251 nm.实验结果表明:氟嘧菌酯和嘧螨酯在0.05～2 mg/L 范围内线性关系良好(r>0.999),在不同的基质中添加3个浓度水平(0.01,0.05,0.1 mg/kg)的氟嘧菌酯和嘧螨酯,两者的回收率均在82.60% ～101.11%之间,相对标准偏差为5.4% ～15.3% ;检出限不大于6 μg/kg,定量限不大于20 μg/kg.
关键词:
超高效液相色谱
,
凝胶渗透色谱
,
氟嘧菌酯
,
嘧螨酯
,
农药残留
,
水果
,
饮料
施致雄
,
王翼飞
,
封锦芳
,
黄沛力
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00543
建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法.试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物.以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1％～121.4％,相对标准偏差为2.96％～13.31％(n=5)；以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2～39.8 ng/kg.用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18～15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出.该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求.
关键词:
凝胶渗透色谱
,
气相色谱-负化学源质谱
,
多溴联苯醚
,
得克隆
,
阻燃剂
,
鱼肉
,
鱼油
张昊宏
,
张昌鸣
,
相宏伟
高分子材料科学与工程
利用凝胶渗透色谱法对聚对苯二甲酸丙二醇酯的超临界甲醇解聚产物进行了分析测定,并运用保留值定性法、多波长定性法和色谱曲线内插定性法进行定性分析.色谱柱为Shimpack GPC-801柱,流动相为四氢呋喃.实验结果表明,固体产物主要由对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸甲基-羟丙基酯、对苯二甲酸二丙二醇酯等组成.反应的主要产物单体对苯二甲酸二甲酯的产率随反应时间的延长而增加.
关键词:
聚对苯二甲酸丙二醇酯
,
凝胶渗透色谱
,
超临界甲醇
,
解聚
陶国良
,
王维
,
陈媛
,
张发新
,
夏艳平
高分子材料科学与工程
采用自行组装的长径比为60∶1的双螺杆挤出机对废旧轮胎胎面胶粉热机械剪切脱硫.研究发现,通过热机械剪切的橡胶交联密度降低了62.35％,并且随着主机转速的增加,橡胶的交联密度进一步降低,微观结构也发生了变化.利用凝胶渗透色谱仪分析脱硫前后相对分子质量分布情况,发现随着主机转速的增加,橡胶溶胶的相对分子质量由大变小,相对分子质量分布宽度由宽变窄;用红外光谱仪对胶粉脱硫前后进行表征,结果表明,交联结构被破坏,生成了含硫基团的化合物,同时证实了线型天然橡胶(NR)的存在.根据脱硫前后橡胶官能团的变化以及键能与分子链的关系,研究了热机械剪切对橡胶结构的影响.
关键词:
机械剪切
,
红外光谱
,
凝胶渗透色谱
,
橡胶结构
,
脱硫
邓朝霞
,
叶代勇
,
陈焕钦
材料导报
以甲苯二异氰酸酯(TDI-80)、聚醚二醇(N220)、二羟甲基丙酸(DMPA)、环氧树脂为主要原料,合成了环氧-聚氧酯复合乳液.主要讨论了环氧树脂对水性聚氨酯乳液及其涂膜性能的影响.实验结果表明,环氧-聚氨酯乳液的表面张力、粘度,涂膜的硬度、耐水性及力学性能随着环氧树脂用量的增大而增强,但乳液外观和稳定性变差,故适宜的环氧树脂添加量为4％～8％.采用傅里叶变换红外光谱、粒径分析仪、凝胶渗透色谱(GPC)、透射电镜(TEM)对乳液和涂膜进行了表征.傅里叶变换红外光谱分析表明,环氧树脂的环氧基和羟基都参与了反应.粒径分析仪和凝胶渗透色谱分析显示,加入环氧树脂后,水性聚氨酯(WPU)分散体粒径和分子量增大,粒径分布和分子量分布均变宽.
关键词:
环氧树脂
,
水性聚氨酯
,
复合乳液
,
凝胶渗透色谱
,
透射电镜
廖维林
,
徐刚
,
曾小君
,
崔国娣
,
王甡
高分子材料科学与工程
联用窄分布环氧端基聚芳醚腈(E-PCE)试样的[η]和GPC谱图数据,确定了环氧端基聚芳醚腈在四氢呋喃溶剂中,30 ℃下的Mark-Houwink常数为K=5.52×10-6,α=1.3226,就分子量对性能的影响进行了讨论.
关键词:
环氧端基
,
聚芳醚腈
,
凝胶渗透色谱
,
分子量测定
贾慧青
,
杨芳
,
姚自余
合成材料老化与应用
doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2012.02.008
采用凝胶渗透色谱(GPC)测定聚丙烯粉料加入不同类型、不同浓度抗氧剂后相对分子质量及其分布,结果表明,未加入抗氧剂的聚丙烯粉料相对分子质量随着时间的增加不断降低,而加入抗氧剂的聚丙烯粉料能保持稳定,浓度为50mg/Kg的抗氧剂1010可以达到很好的防降解效果.建立GPC测定聚丙烯粉料的分子质量及其分布的方法,该方法适用于生产过程中的中控检测.
关键词:
聚丙烯
,
相对分子质量
,
凝胶渗透色谱
,
降解
,
抗氧剂
孙明超
,
徐日炜
,
胡向蔚
,
余鼎声
涂料工业
doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2006.02.014
以对叔丁基酚、苯酚、甲醛水溶液为原料,在氨水的催化下,合成了一种对叔丁基酚改性的甲阶酚醛树脂.考察了对叔丁基酚含量对固含量和涂料性能的影响.利用红外光谱、DSC和GPC方法分析了产物的结构,并与环氧树脂混合配制出一种性能优异的非双酚A型食品罐用环氧酚醛涂料.
关键词:
对叔丁基酚
,
环氧酚醛涂料
,
食品罐
,
红外光谱
,
凝胶渗透色谱
