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PEB-g-MAN的合成与表征

熊凯 , 朱勇平 , 王炼石 , 蔡彤旻 , 张安强 , 曾祥斌

高分子材料科学与工程

用悬浮接枝共聚法合成了乙烯-1-丁烯共聚物(PEB)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)-丙烯腈(AN)的接枝共聚物(PEB-g-MAN).用不同性质的溶剂以抽提法将接枝共聚产物所含组分逐步分离,用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)分析了各组分聚合物的归属.研究了AN/(MMA+AN)投料质量比(fAN)对接枝共聚反应行为及产物各组分含量的影响.用凝胶渗透色谱法(GPC)对各组分相对分子质量及其分布进行了表征.结果发现,接枝共聚体系存在PEB与MMA-AN接枝共 聚、PEB与MMA接枝均聚、MMA与AN共聚和MMA均聚等基元反应.

关键词: 乙烯-1-丁烯共聚物与甲基丙烯酸甲酯-丙烯腈接枝共聚反应 , 橡胶接枝率 , 组分分离 , 傅立叶变换红外光谱 , 基元反应 , 凝胶渗透色谱法

柱温与凝胶色谱分离性能关系的研究

周德辉 , 张伟红

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.017

通过一系列实验,发现在凝胶色谱中柱温对柱效的影响随相对分子质量的增大而增大;溶质的淋洗体积与柱温有关,而选择性因子与柱温无关 ;升高柱温只改善大分子间的分离度,对小分子间的分离度影响较小;只要保持整个体系恒温以及在相应温度下制定一条可靠的校正曲线,则柱温对测定结果无影响.

关键词: 凝胶渗透色谱法 , 柱温 , 相对分子质量 , 相对分子质量分布

凝胶渗透色谱法研究壳聚糖生物材料酶降解过程的均匀性

任东文 , 衣洪福 , 谢威扬 , 马小军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.020

壳聚糖是一种重要的生物医用材料,脱乙酰度是影响其生物降解性能的重要因素.运用凝胶渗透色谱研究了脱乙酰度及相对分子质量分布相似、而聚合单元N-乙酰氨基-D-葡萄糖和D-氨基葡萄糖分布不同的两种壳聚糖材料在溶菌酶作用下的降解过程,分析检测了壳聚糖材料在降解过程中的重均相对分子质量、相对分子质量多分散性和相对分子质量分布的变化.发现聚合单元为随机分布的壳聚糖样品,其降解是均匀的;而聚合单元为段状分布的壳聚糖样品,其降解是非均匀的;表明其聚合单元的分布方式决定壳聚糖材料酶降解过程的均匀性.

关键词: 凝胶渗透色谱法 , 壳聚糖 , 降解 , 溶菌酶 , 均匀性

高效液相色谱法检测多种食品基体中残留的喹氧灵

杨方 , 卢声宇 , 陈祥明 , 李捷 , 刘正才 , 林永辉 , 蓝锦昌 , 陈国南

色谱

建立了采用液相色谱检测大豆、花椰菜、樱桃、木耳、葡萄酒、茶叶、蜂蜜、猪肝、鸡肉、鳗鱼等多种食品基体中喹氧灵残留的方法.利用乙酸乙酯提取样品中残留的喹氧灵,用氨基固相萃取小柱净化;对于脂肪含量较高的样品,在进行固相萃取前采用凝胶渗透色谱净化技术去脂.方法的准确度与精密度较好,在添加浓度为0.010~5.0 mg/kg时,平均回收率及相对标准偏差分别为82% ~96%及3.2% ~11.8% ;在0.050 ~50.0 mg/L 范围内有良好的线性关系,检测限达0.010 mg/kg.该方法适用性广,能消除复杂基质带来的干扰,可用于各类食品中喹氧灵残留的分析.

关键词: 高效液相色谱法 , 固相萃取 , 凝胶渗透色谱法 , 喹氧灵 , 食品 , 残留

高效液相色谱法同时测定含脂羊毛中残留的除虫脲和杀铃脲

王恒 , 赵洁 , 陈志伟 , 何品刚 , 方禹之

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.018

建立了同时测定含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲的反相高效液相色谱方法.样品用正己烷-乙醚混合溶剂提取,经凝胶渗透色谱柱和固相萃取柱净化后,采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测,外标法定量.除虫脲和杀铃脲分别在0.41~41 mg/L和0.38~38 mg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 9.最低检出限:除虫脲为0.22 mg/kg,杀铃脲为0.18 mg/kg;最低定量限:除虫脲为0.73 mg/kg,杀铃脲为0.60 mg/kg.在添加水平为0.76~10.25 mg/kg的除虫脲和杀铃脲时,平均加标回收率为86.3%~96.7%,相对标准偏差为4.2%~8.7%.该方法杂质干扰小、回收率高、重现性好,能够对含脂羊毛中除虫脲和杀铃脲残留量进行准确的定性定量分析.

关键词: 凝胶渗透色谱法 , 固相萃取 , 高效液相色谱法 , 除虫脲 , 杀铃脲 , 含脂羊毛

蒙脱土对聚羧酸减水剂的吸附特性及其影响因素研究

陈常亮 , 郭丽萍 , 杜小弟 , 郑晓绮 , 雷家珩

硅酸盐通报

采用凝胶渗透色谱法研究了蒙脱土对聚羧酸减水剂( PCE)的吸附平衡及其影响因素。结果表明,蒙脱土对PCE具有很强的吸附作用,PCE浓度越大,其吸附量也越大。当PCE浓度为2.00 g·L-1(混凝土中PCE标准掺量)时,其吸附量为7.03 mg·g-1;当PCE为4.00 g·L-1时,其吸附量为14.61 mg·g-1;蒙脱土对PCE的最大吸附量(饱和吸附)约为21.18 mg·g-1。当PCE浓度≤2.50 g·L-1,体系pH值的变化对吸附量影响不大,但Ca2+、Mg2+金属离子的存在会增大PCE吸附量,其中Mg2+离子的影响尤为明显。蒙脱土吸附PCE是一吸热过程反应,过程符合准二级动力学方程,平衡仅需5~10 min。

关键词: 聚羧酸减水剂 , 蒙脱土 , 吸附平衡 , 吸附动力学 , 凝胶渗透色谱法

流变法测定纤维素的分子量标度及分子量分布

张慧茹 , 刘小云 , 李冬霜 , 代大庆 , 李荣先

高分子材料科学与工程

探索了流变法测定纤维素分子量标度及分子量分布的方法.该法认为,由Rouse期终(temlinal)松弛时间公式计算得到的分子量为纤维素分子量分布中的峰值分子量(Mp),从而实现了将频率的倒数(表示相对分子量)转换为分子量标度(表示真实分子量),获得纤维素分子量标度分布曲线.将得到的结果与凝胶渗透色谱法(GPC)测定纤维素分子量及其分布的结果进行对比,对比表明,流变法与GPC法测得的Mp值非常接近,测得的多分散指数(PDI)趋势一致.因此,用流变法研究纤维素的分子量及其分布是可行的.

关键词: 相对分子量分布 , 分子量标度分布 , 凝胶渗透色谱法

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