王震侠
,
张瑞明
,
曹伟
,
欧阳晓晖
,
赵海平
,
董培德
,
孟兴凯
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.008
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)测定利多卡因代谢物单乙基甘氨酰二甲苯胺(MEGX)血药浓度的方法.血清中的MEGX采用固相萃取小柱萃取、GC-MS测定.色谱条件为:HP-5MS毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.1 μm),初始柱温100 ℃,保持1 min后以40 ℃/min速率升温至200 ℃,保持0.5 min;进样口温度250 ℃;分流进样,分流比1∶1,进样量2 μL;载气为氦气,流量为1.0 mL/min.质谱条件为:离子源温度230 ℃,电子轰击电离,电子能量70 eV,选择离子检测(m/z 58(MEGX)、 m/z 86(普鲁卡因,内标)).结果表明,MEGX在血清中的浓度在1.562～25 ng/mL范围内的线性关系良好,相关系数 0.998 1,最低检测限为0.5 ng/mL,不同浓度MEGX的萃取回收率在80.1% ～85.7%之间.实验证明该方法快速、准确,选择性好,灵敏度高,适合用于血清中微量MEGX的测定.
关键词:
气相色谱-质谱联用法
,
固相萃取
,
单乙基甘氨酰二甲苯胺
,
利多卡因
,
代谢物
,
血清
杨莹莹
,
张文胜
,
叶利明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.014
建立了同时测定体外透皮接收液中丙胺卡因和利多卡因的气相色谱一质谱(GC-MS)分析方法.以罗哌卡因为内标,样品经氢氧化钠碱化、乙酸乙酯萃取后采用GC-MS分析.采用选择离子监测(SIM)模式进行定量分析.丙胺卡因和利多卡因两种药物均在0.016～50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系;回收率为85.3%～109.7%,日内和日间测定的相对标准偏差均小于10%;检出限分别为3μg,/L和2μg/L.该方法操作简便,选择性好,灵敏度高,适用于局部麻醉药物快速透皮吸收研究中丙胺卡因和利多卡因含量的分析.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
丙胺卡因
,
利多卡因
,
透皮吸收
