祁彦
,
储晓刚
,
黄骏雄
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.003
采用置换色谱法在Kromasil KR100-10C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,10 μm)上成功地分离了二元异构体表阿霉素和阿霉素的混合物,并研究和探讨了置换剂类型、浓度、流动相的组成及流速对分离的影响.结果表明:选用30 g/L的海胺1622为置换剂,流速0.2 mL/min,以及在有机相比例较低的流动相中加样,而将置换剂溶解在有机相比例稍高的流动相中进行置换展开,可以达到较好的分离.在最佳分离条件下,采用置换展开方式可以在分析色谱柱上一次分离30 mg异构体的混合物.该结果充分显示了置换色谱上样量大,可充分利用高效的色谱填料、产率高、分辨率好以及溶剂消耗少等优点,适用于药物和生物制剂的制备分离.
关键词:
置换色谱
,
表阿霉素
,
阿霉素
,
异构体
,
制备分离
胡江涌
,
梁勇
,
谢亚
,
黄肇锋
,
钟汉佐
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.017
采用超微回流提取方法提取土豆叶中的茄尼醇,用高速逆流色谱(HSCCC)对粗提物中的茄尼醇进行分离纯化.以正己烷-甲醇(体积比为10:7)作为两相溶剂系统,以其下相为流动相,上相为固定相,经过一步HSCCC从60 mg茄尼醇粗提物中分离得到了5 mg纯度为98.7%的茄尼醇;对分离得到的茄尼醇进行大气压化学电离质谱解析,研究了茄尼醇的大气压化学电离质谱的一级电离规律和二级质谱裂解规律.
关键词:
高速逆流色谱
,
大气压化学电离质谱
,
茄尼醇
,
土豆叶
,
制备分离
