马继平
,
陈令新
,
朱道乾
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.034
制备液相色谱柱柱头筛板的选择直接影响到样品在柱头的分配情况及色谱柱柱效的高低.利用柱后可见-紫外检测,比较了采用多孔聚四氟乙烯材料和多孔烧结不锈钢材料作为台锥形制备液相色谱柱柱头筛板材料时的柱效;用柱上可视化方法研究了柱头筛板的直径对流型的影响.结果表明,多孔聚四氟乙烯的变形使得采用该材料做柱间筛板的色谱柱柱效比使用多孔不锈钢筛板的色谱柱柱效低约40%;样品流经直径小于柱入口内径的筛板导致样品在柱头分配不均,而流经直径与柱入口内径相同的筛板时因受到的阻力相同,可以实现柱塞状进样.还观察到不同直径的筛板导致不同的流型.使用直径与色谱柱入口内径相同的筛板可以提高柱效约20%.
关键词:
制备液相色谱
,
筛板
,
样品分配
,
流型
,
台锥形柱
陈晓辉
,
张晖芬
,
毕开顺
,
金哲史
,
崛池道郎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.019
利用制备高效液相色谱法从日本产杉材(Cryptomeria japonica D.Don)中分离制备倍半萜类化合物.在YWC-Pack C18柱上,以异丙醇-甲醇-正己烷-水(体积比为50:35:10:5)为流动相,流速为5 mL/min,制备了2种倍半萜类化合物,经紫外光谱、红外光谱及核磁、质谱分析,确认它们分别为(-)-cubebol和(+)-2,7(14),10-bisabolatrien-1-ol-4-one.所制备的两个化合物的纯度分别为98.7%和99.1%.
关键词:
制备液相色谱
,
倍半萜类化学成分
,
杉材
卢烈娟
,
陈捷
,
关亚风
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.009
将10°锥角台锥型液相色谱柱放大至150 mm长、入口直径54 mm、出口直径27 mm,容积为200 mL,填料为粒径40～75 μm、孔径11 nm的C18球形硅胶.流动相在锥型柱内呈现塞子状流形.系统地评价了该柱的分离性能,结果表明:在最佳流速为6 mL/min 时,以萘峰计,锥型柱的折合理论塔板高度为2.11,柱效下降10%时的样品质量和体积载样量分别为2.1 mg和1.7 mL,与同长度同体积圆柱型柱相比,柱效提高了20% ,质量载样量提高了16%以上,体积载样量提高了19%以上.当进样质量由2.4 mg增加到12 mg时,对羟基苯甲酸乙酯峰与对羟基苯甲酸丁酯峰的分离度(Rs2)由2.14降到1.71,对羟基苯甲酸丁酯峰与萘峰的分离度(Rs3)由2.91降到2.52;当进样体积由 3 mL 增加到19 mL,Rs2由2.23降到1.28,Rs3由2.95降到2.30,但此时的色谱峰峰形仍然高度对称,没有拖尾,有利于从基质中制备分离微量组分.实验结果表明锥型液相色谱柱将具有广泛的应用前景.
关键词:
制备液相色谱
,
台锥型色谱柱
,
放大
