祝伟霞
,
张莉
,
李睢
,
张丽
,
刘亚风
,
杨冀州
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03029
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联线性离子阱质谱测定保健品中类安非他命(BMPEA)和匹卡米隆的分析方法。样品采用甲醇超声提取,新型反相固相萃取柱(PRiME HLB)净化,采用甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液作为流动相,SHISEIDO CAPCELL MG Ⅱ C18色谱柱分离BMPEA和匹卡米隆。在电喷雾离子源正离子电离模式下,联合采用多反应选择离子监测(MRM)、增强型子离子全扫描(EPI)和谱库检索技术,实现了两种分析物的定性分析和定量计算。在该实验条件下,BMPEA和匹卡米隆在口服液、片剂和胶囊样品中的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2~0.5 μg/kg和0.5~2.0 μg/kg,加标回收率为79.5%~103.8%, RSD为3.6%~15.4%,在0.2~200.0 μg/kg范围内基质标准溶液的含量和峰面积呈良好线性关系(r≥0.9969)。该方法成功应用于进口和市售保健品的测定,分析结果表明该方法操作简单、结果准确,可用于保健品中BMPEA和匹卡米隆的确证分析。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱
,
增强型子离子全扫描
,
固相萃取
,
类安非他命
,
匹卡米隆
,
保健品
祝伟霞
,
张莉
,
李睢
,
张丽
,
刘亚风
,
杨冀州
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03029
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联线性离子阱质谱测定保健品中类安非他命（ BMPEA）和匹卡米隆的分析方法。样品采用甲醇超声提取，新型反相固相萃取柱（ PRiME HLB）净化，采用甲醇-0.1％（ v／v）甲酸水溶液作为流动相，SHISEIDO CAPCELL MG Ⅱ C18色谱柱分离 BMPEA和匹卡米隆。在电喷雾离子源正离子电离模式下，联合采用多反应选择离子监测（ MRM）、增强型子离子全扫描（ EPI）和谱库检索技术，实现了两种分析物的定性分析和定量计算。在该实验条件下，BMPEA 和匹卡米隆在口服液、片剂和胶囊样品中的检出限（ LOD ）和定量限（ LOQ）分别为0.2~0.5μg／kg和0.5~2.0μg／kg，加标回收率为79.5％~103.8％，RSD为3.6％~15.4％，在0.2~200.0μg／kg范围内基质标准溶液的含量和峰面积呈良好线性关系（ r≥0.9969）。该方法成功应用于进口和市售保健品的测定，分析结果表明该方法操作简单、结果准确，可用于保健品中 BMPEA和匹卡米隆的确证分析。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱质谱
,
增强型子离子全扫描
,
固相萃取
,
类安非他命
,
匹卡米隆
,
保健品
