王艳洁
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那广水
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王震
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姚子伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04013
通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法.1L海水经50 mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1％(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量；该方法采用外标法定量,在5～100 μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.998 9.低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81％ ～ 108％,相对标准偏差为1.2％ ～5.1％(n=6).方法的检出限为0.6 ng/L.结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求.
关键词:
气相色谱法
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电子捕获检测器
,
十氯酮
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海水
周丽
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董亮
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史双昕
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张利飞
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张秀蓝
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杨文龙
,
李玲玲
,
黄业茹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11053
建立了分析测定水环境中十氯酮的液相色谱-串联质谱法。水样经液液萃取、净化后，采用 Eclipse plus C18柱（100 mm×2.1 mm，3.5μm）分离，乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾负离子多反应监测模式下进行检测，同位素内标法定量。结果表明：采用液相色谱-质谱联用技术，证实了十氯酮在甲醇中以半缩醛的形式存在，而在丙酮/乙腈中以偕二醇的形式存在。由于十氯酮极性较强，在净化时难以洗脱，并且不耐酸，所以不能与其他有机氯农药一起分析。十氯酮在5~100μg / L 范围有良好的线性关系，相关系数 r2=0.999，检出限及定量限分别为0.70 ng / L 和2.8 ng / L；在5、40和100 ng / L 3个浓度添加水平的平均回收率为95.1％~98.9％，相对标准偏差为3.85％~4.72％。本方法具有良好的灵敏度、回收率和重现性，适用于水环境中十氯酮的测定。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
十氯酮
,
水
