许庆平
,
何友昭
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.017
在磷酸缓冲体系中采用毛细管区带电泳法测定卷烟中的生物碱时,检测灵敏度低,分离度差.考察了卷烟中生物碱的提取条件,分离缓冲溶液的类型、pH值和浓度,卷烟中生物碱测定方法的线性范围、检出限、重现性和回收率.结果发现,当采用410 mmol/L的酒石酸溶液(pH 2.8)为缓冲体系时,卷烟中生物碱的检测灵敏度和分离度均有明显改善,烟碱的线性范围为0.06～0.80 mg/L(其他生物碱为0.006～0.10 mg/L),检出限为0.002～0.01 mg/L,相对标准偏差为2.2% ～10% ,回收率为87.6% ～102% .
关键词:
毛细管区带电泳法
,
生物碱
,
卷烟
,
酒石酸缓冲溶液
黄云
,
王裔耿
,
缪明明
,
赵琦华
,
杨光宇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.022
选择2,4-二硝基苯肼(DNPH)为羰基化合物的衍生化试剂,建立了快速分离柱高效液相色谱测定卷烟主流烟气中8种羰基化合物的方法.采用经2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集烟气,再用含2%(体积分数)吡啶的乙腈溶液进行萃取,以ZORBAX Stable Bound色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)进行快速分离,最后由二极管阵列检测器于365 nm下进行检测.该方法的回收率为89.1%～99.2%,相对标准偏差(RSD)在6.0%以下.该方法分析时间短,流动相消耗少,且操作简便、重复性好、回收率高.
关键词:
高效液相色谱法
,
羰基化合物
,
主流烟气
,
卷烟
,
2
,
4-二硝基苯肼
任志芹
,
艾小勇
,
黄志强
,
张元
,
王志
,
张峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01023
建立了一种高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS／MS）测定卷烟中儿茶酚的分析方法。样品经2.5 mol／L 硫酸加热回流后用水蒸气蒸馏提取，C18固相萃取柱富集净化后进行 HPLC-MS／MS 分析，采用甲醇-0.2％（ v／v）的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱，以电喷雾负离子（ ESI-）扫描和多反应监测（ MRM）模式对目标物进行定性和定量分析。目标物儿茶酚的含量在0.5~200μg／kg 时与峰面积呈良好的线性关系（ r2=0.9989）；在样品中添加高、中、低3个水平的标准品，其加标回收率在83.1％~98.6％之间，相对标准偏差（ RSD）在1.9％~5.8％之间。应用本方法对6种市售卷烟样品进行了测试，结果从6种市售卷烟中均检出了儿茶酚。该方法操作简单、快速、灵敏度高，适用于卷烟中儿茶酚的检测。
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
儿茶酚
,
卷烟
