芦飞
,
王瑛
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009635
由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO2、Al2O3、MnO、MgO、TFe、P2O5、TiO2、Cr2O3和NiO的炉前快速分析.对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性.通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15s进行压片.各组分校准曲线的相关系数均大于0.999.对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43％～4.6％;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
不锈钢渣
,
熔融制样
,
压片制样
刘洪涛
,
邵常丽
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009725
采用压片制样-能量色散X射线荧光光谱测量铁矿石中11种组分(TFe、MgO、Al2O3、SiO2、P、S、TiO2、CaO、Mn、Cu、Zn).通过试验确定保持压力30 MPa、时间30 s的压片制样条件和样品的粒度为200目(74 μm),同时,通过采用化学方法定值的生产样品应用于校准曲线的绘制,可最大程度地减少矿物效应和粒度效应对分析结果造成的影响.采用经验系数法进行谱线的重叠校正和组分间的吸收和增强效应校正,各组分校准曲线的相关系数均大于0.999.对同一个铁矿石样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.14％～5.8％.对铁矿石实际样品进行正确度考察,测定值与滴定法测定全铁、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其他元素的分析结果一致.实验方法尤其适用于大宗铁矿石样品的批量分析.
关键词:
铁矿石
,
压片制样
,
能量色散X射线荧光光谱
,
化学成分
,
经验系数法
