张梦雨
,
徐洋
,
宋冠杉
,
辛欣
,
彭缨
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03025
建立了高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS/MS）同时测定脑心清原料药及其片剂中原儿茶酸、金丝桃苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、杨梅素、槲皮素、柚皮素和山柰酚8种有效成分的分析方法。以乙腈和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，经Dikma Diamonsil C18柱分离，采用电喷雾离子源以负离子多反应监测模式进行质谱检测。结果表明，8种有效成分在线性范围内线性关系良好（r > 0.99），回收率为99.0%~102.1%，相对标准偏差为0.9%~3.3%（n=6）。该方法高效、快速、准确，为脑心清原料药浸膏及其片剂的质量标准研究提供了一定的参考。
关键词:
高效液相色谱-质谱联用
,
有效成分
,
脑心清
,
原料药
,
片剂
朱培曦
,
丁丽霞
,
何佳佳
,
郑国钢
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06022
利用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法( HPLC-QTOF MS)对硝苯地平原料药的4种杂质进行了在线的质谱分析.色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60∶40,v/v),检测波长为235nm.通过紫外检测器和四极杆飞行时间质谱仪在线检测,分离并检测了硝苯地平及其杂质,获得了它们的紫外光谱和质谱数据;通过比较加合质子的硝苯地平和杂质的准分子离子的碎裂特征,直接推断出了3个杂质可能的结构,其中1个为未知杂质;采用与对照品保留时间和质谱数据的比对,确定了另外1个杂质的结构.实验表明,HPLC-QTOF MS可以快速鉴定硝苯地平中杂质的化学成分.
关键词:
高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱
,
硝苯地平
,
杂质
,
鉴定
,
原料药
赵燕燕
,
刘丽艳
,
韩媛媛
,
李月秋
,
王艳
,
石敏健
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03004
建立了同时测定甘草酸单铵盐原料药中主成分18α-甘草酸、18β-甘草酸及其有关物质A、有关物质B含量的高效液相色谱法,并川于其质量标准的建立 采用Durashell C18色潜柱(250 mm ×4.6 mm,5μm),以10mmol/L高氯酸铵(氨水调节pH 8.20)-甲醇(48∶52,v/v)为流动相,流速0.80 mL/min,检测波长 254 nm,柱温50℃,进样量10 μL.在优化的色谱条件下,18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A、有关物质B在0.50～ 100 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.9999),检出限分别为0.15、0.10、0.10、0.15 mg/L,平均回收率在97.32％～99.33％之间(n=3),相对标准偏差(RSD)在0.05％ ～1.06％之间.本方法检测灵敏、重现性好,结果准确可靠,可川于甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质的检测分析,有利于其原料药的质量控制.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
甘草酸单铵盐
,
主成分
,
有关物质
,
原料药
张梦雨
,
徐洋
,
宋冠杉
,
辛欣
,
彭缨
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03025
建立了高效液相色谱-质谱联用（ HPLC-MS／MS）同时测定脑心清原料药及其片剂中原儿茶酸、金丝桃苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、杨梅素、槲皮素、柚皮素和山柰酚8种有效成分的分析方法。以乙腈和0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，经 Dikma Diamonsil C18柱分离，采用电喷雾离子源以负离子多反应监测模式进行质谱检测。结果表明，8种有效成分在线性范围内线性关系良好（ r>0.99），回收率为99.0％~102.1％，相对标准偏差为0.9％~3.3％（ n越6）。该方法高效、快速、准确，为脑心清原料药浸膏及其片剂的质量标准研究提供了一定的参考。
关键词:
高效液相色谱-质谱联用
,
有效成分
,
脑心清
,
原料药
,
片剂
