孙家娟
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.04.008
提出了以2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5- NO2-PADMA)作为铑、钯同时测定的新光度试剂.研究发现,钯、铑与试剂分别在0.3～3.9mol/L高氯酸介质及pH5.25～6 .75近中性介质中,形成稳定络合物,向铑络合物中加入强酸酸化,该络合物不仅不被分解,且吸收红移、吸光度增大.作者还发现,铑、钯与试剂形成的络合物,均呈现两个强弱不等的吸收峰,强峰分别位于620nm和621n m处,弱峰分别位于575nm和584nm处.其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的含量具有良好的线性关系.利用双波长叠加的方法测得铑、钯的表观摩尔吸光系数分别为2.57×105和1.58×105, 灵敏度分别为单波长测定的1.85倍和1.68倍.本文基于二者显色酸度的差异,同时又采用双波长叠加使灵敏度提高而建立了铑、钯同时测定的新方法,灵敏度高,选择性好,操作简便,用于合成样品中微量铑、钯的测定,结果满意.
关键词:
铑
,
钯
,
同时测定
,
双波长叠加
,
分光光度法
,
2-(5-硝基-2 -吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺
吕玲
,
刘根起
,
程永清
,
张光
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2006.01.009
研究了2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称为3,5-diCl-PADMA)与钯的显色反应,在0.02～1.6mol/L的H2SO4介质中,钯与试剂形成稳定的1:1绿蓝色配合物,其在621nm和574nm有2个强弱不等吸收峰.2个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,据此建立了应用双波长叠加分光光度法测定微量钯的新方法.钯浓度在0～12μg/10mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数高达1.61×105L·mol-1·cm-1,比单波长法提高52%.大量的有色金属及其它贵金属离子不干扰测定.所研究的方法操作简便,灵敏度高,选择性好,用于合金及含钯分子筛中微量钯的直接测定结果满意.
关键词:
分光光度法
,
双波长叠加
,
2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二-甲氨基苯胺
,
钯
霍燕燕
,
韩权
,
杨晓慧
,
周梅
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.014
探讨了以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称5-Br-4-CH3-PADMA)为显色剂,应用双波长叠加分光光度法测定钯(Ⅱ)的方法.试验表明,在1.08～3.06 mol/LH2SO4中,试剂与钯形成稳定的1∶1蓝紫色络合物,该络合物呈现两个强弱不等的吸收峰,分别位于606 nm和564 nm,两个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,钯浓度在0～1.04μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.40×105 L· mol-1·cm-1.大量常见金属离子不干扰测定.方法用于含钯分子筛和钯炭催化剂样品中钯的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8％和2.8％.
关键词:
2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺
,
钯
,
双波长叠加
,
分光光度法
