高梦婕
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周瑶
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盛永刚
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赵善贞
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邓晓军
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郭德华
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丁卓平
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王国民
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彭涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06037
建立了采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）同时测定粉剂、片剂和胶囊剂等保健食品中12种双酚类化合物的检测方法。样品中双酚类化合物经1％（v / v）乙酸乙腈溶液提取，QuEChERS 方法净化；12种化合物经Thermo Aquasil C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，3.0μm）分离后，分别在串联质谱正、负离子多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配外标法定量。研究结果表明，在0.5~50.0μg / kg 内，12种双酚类化合物的线性相关系数均大于0.99，方法的检出限（S / N>3）为0.1~0.5μg / kg，定量限（S / N>10）为0.4~1.7μg / kg，不同基质的保健食品在3个添加水平（2.0、5.0和10.0μg / kg）下的回收率为60.5％~116.3％（n =6），相对标准偏差（RSD）为6.8％~11.2％（n =6）。方法操作简单、耗时短、灵敏度高，满足现行法规要求，可实现保健食品中双酚类化合物的定性和定量测定。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
双酚类化合物
,
保健食品
勾新磊
,
高峡
,
胡光辉
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池海涛
,
乐胜峰
,
王尉
,
刘伟丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06008
建立了同时测定塑料包装矿泉水中11种双酚类化合物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以真空冷冻干燥的方法对样品进行前处理.使用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以甲醇和0.1％ (v/v)氨水为流动相对目标物进行梯度洗脱.在电喷雾负离子模式及多反应监测(MRM)模式下进行定性和定量分析.结果表明,11种双酚类化合物在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.997;目标物的检出限为0.01～1.00 μg/L;3个加标水平下的回收率为75.3％～ 102.1％,相对标准偏差为1.5％～8.9％.本方法准确、简便、快速,可用于塑料包装矿泉水中双酚类化合物的实际检测.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
双酚类化合物
,
塑料包装矿泉水
