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基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中残留的苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂

韩笑 , 娄喜山 , 张莉 , 王国卿 , 马明 , 王明林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00341

建立了基质固相分散技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、氟铃脲)和双酰肼类杀虫剂(甲氧虫酰肼、虫酰肼)的方法.蔬菜样品经中性氧化铝和石墨化炭黑研磨,乙酸乙酯淋洗,洗脱液浓缩定容后,经超高效液相色谱分离,分别在正、负离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,外标法定量.结果表明,9种杀虫剂在1~100 μg/L 质量浓度范围内有良好的线性关系(R2≥0.99);在1、5、10、100 μg/kg 4个加标水平上的回收率为78.5% ~112.8% ;相对标准偏差为2.3% ~10.2%,检出限为0.5~1.0 μg/kg.该方法操作简便快速,样品和溶剂用量少,检出限低,可满足蔬菜中苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂同时检测的要求.

关键词: 基质固相分散 , 超高效液相色谱-串联质谱法 , 苯甲酰脲类杀虫剂 , 双酰肼类杀虫剂 , 蔬菜

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