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ICP-MS法测定高纯铂中18个痕量杂质元素

李光俐 , 何姣 , 周世平 , 方海燕 , 朱武勋 , 孙祺 , 方卫 , 王应进

贵金属

试样用盐酸-硝酸溶解,采用反应池技术消除复合离子对Cr、Si元素的干扰,Pt对Au元素影响采用反应池技术与等效法扣除,以内标校正法直接测定其它 15 个元素.优化选择了测定同位素和内标元素,考察了基体效应对测定结果的影响,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯铂中18个痕量杂质元素含量的方法.被测元素的检出限为0.0031~1.16 ng/mL,样品的加标回收率在85.7%~119.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.50%.方法可以满足4~5 N高纯铂产品的测定要求.

关键词: 分析化学 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 反应池技术 , 高纯铂 , 痕量杂质元素

动态反应池—电感耦合等离子体质谱法测定高纯锑中23种痕量杂质元素

李继东 , 王长华 , 郑永章

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.12.005

建立了动态反应池—电感耦合等离子体质谱法测定高纯锑中Mg、Al、Si、Ca、Fe等23种痕量元素的分析方法.优化选择了测定同位素；采用以H2作为动态反应池反应气消除了Si、Ca和Fe的质谱干扰,并确定最佳H2流量为4 mL/min；采用Rh为内标元素补偿了仪器信号漂移和基体效应.方法测定下限介于0.037～0.77 ng/mL,加标回收率在92％～112％之间,相对标准偏差小于10％.该方法可以满足4N5高纯锑中23种痕量杂质元素的测定.

关键词: 电感耦合等离子体质谱法 , 反应池技术 , 高纯锑 , 杂质元素

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