李蕊
,
徐小民
,
李亚利
,
宋国良
,
韩见龙
,
任一平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01168
建立了分离反式油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)的银离子固相萃取-气相色谱(Ag+-SPE/GC)方法,并应用于乳脂肪中反式脂肪酸的检测.采用自制的银离子固相萃取柱对样品进行预分离,总脂肪酸甲酯化后上样,依次经9 mL甲苯-正己烷(体积比5∶95)、8 mL甲苯-正己烷(体积比17∶83)、6 mL甲苯-乙酸乙酯(体积比17∶83)、10 mL甲苯-乙酸乙酯(体积比30∶70)洗脱并分别收集洗脱液,采用气相色谱分别进行检测.结果显示,除了反式亚麻酸的回收率为69.9%～101.0% 、相对标准偏差(RSD)为11.0% ～18.1%外,其余的反式脂肪酸的回收率均为88.4% ～107.2% 、RSD为1.2% ～11.9% .该方法通过特异性固相萃取的方法对样品进行前处理,较好地避免了样品中顺式及饱和脂肪酸对反式脂肪酸检测的干扰.
关键词:
银离子固相萃取
,
气相色谱法
,
反式脂肪酸
,
乳脂肪
林麒
,
李国波
,
葛品
,
许榕仙
,
林国斌
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01003
建立了母乳中反式脂肪酸（ TFAs）的气相色谱-质谱（ GC-MS）检测方法，并应用于母乳脂肪中 TFAs 的检测。母乳用氨水水解，乙醚和石油醚提取脂肪，提取的脂肪加入 C21：0内标，用三氟化硼甲醇溶液在80℃水浴中冷凝回流15 min进行甲酯化，正己烷提取，上清液用 GC-MS分析，内标法定量。在低、中、高加标水平上验证方法的准确度与精密度，结果显示该方法可用于母乳中18种 TFAs及其同分异构体的检测，其中12种 TFAs在母乳脂肪中的方法检出限为4.0~47.1 mg／kg，回收率为80％~113％，RSD为2.9％~14.5％（ n=6）。TFAs在部分母乳脂样品中检出，含量为9.54~6.9 mg／kg。该方法定性、定量准确，可有效用于母乳中 TFAs的检测，但仍存在脂肪酸本底干扰等问题，可结合银离子固相萃取柱预分离技术进一步完善。
关键词:
气相色谱-质谱
,
反式脂肪酸
,
母乳
,
脂肪
