张养军
,
王京兰
,
李蕾
,
应万涛
,
蔡耘
,
钱小红
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.006
在蛋白质组学研究中,多肽混合物的有效分离对蛋白质鉴定和蛋白质之间相互作用的研究起着决定性的影响.基于此,用反相液相色谱研究了在两个不同长度的色谱柱上分离多肽混合物时色谱柱长度与峰容量的关系,同时考察了梯度洗脱时间对峰容量和峰宽的影响.实验结果表明,色谱柱长度对峰容量有显著的影响,而延长梯度洗脱时间不仅可以增加峰容量,而且可以增加峰宽.这说明用毛细管液相色谱-串联质谱联用方法对多肽混合物进行分离鉴定时,采用较长的色谱柱和较长的梯度洗脱时间有利于对更多的多肽进行分析鉴定.
关键词:
反相液相色谱
,
色谱柱长度
,
峰容量
,
多肽
,
蛋白质组学
黄志勇
,
沈金灿
,
庄峙厦
,
王小如
,
黎先春
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.005
通过反相液相色谱(RPLC)与电喷雾电离质谱(ESI-MS)的联用技术,对镉诱导金属硫蛋白标准物质MT-1和MT-2的结构进行表征分析.采用Vydac C8 反相色谱柱(250 mm×2.1 mm i.d., 5 μm, 30 nm),流动相A为pH 6.0的5 mmol/L乙酸铵水溶液,流动相B为pH 6.0的5 mmol/L乙酸铵的甲醇-水(体积比为1∶1)溶液,流动相流速为0.20 mL/min,在40 min内流动相B的体积分数从10%增加到37.5%进行梯度洗脱.分别用紫外(UV)和ESI-MS检测,可获得总离子流色谱图及与其色谱峰对应的质谱图.通过对MT-1和MT-2的质谱信号的解析,发现通过该法获得的MT结构形态大多与前人报道的结果吻合.还测定了兔肝MT的多形态结构,利用酸化脱金属硫蛋白(apo-MT)使谱图简化,可清晰地获得在兔肝中存在的各种MT亚型和次亚型结构形态.
关键词:
金属硫蛋白
,
联用技术
,
反相液相色谱
,
电喷雾电离质谱
梁玉
,
吴慈
,
戴忠鹏
,
梁作成
,
梁振
,
张丽华
,
张玉奎
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00469
微流控芯片高效液相色谱-串联质谱系统具有高通量、高灵敏度等优点,已成为生物样品分析的热点领域之一.本文在玻璃芯片上以甲基丙烯酸十二酯(LMA)和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)为单体,制备了以聚丙烯酸酯整体材料为固定相的捕集柱和分离柱.通过在芯片通道末端连接细内径的毛细管作为芯片-质谱接口,并以常规的液相色谱泵和微阀控制流体,构建了芯片反相液相色谱-电喷雾串联质谱(RPLC-ESI-MS/MS)平台,并将其用于分析牛血清白蛋白(BSA)的酶解产物.经过3次平行分析,BSA的序列覆盖率分别为39.37％、37.89％和34.10％(相对标准偏差为7.3％).采用不同批次制作的芯片构建RPLC-ESI-MS/MS平台,对BSA酶解产物进行分析,其序列覆盖率相当.上述结果表明,该平台具有灵敏度高和重现性好等优点,有望用于蛋白质样品的快速分离和高灵敏度鉴定.
关键词:
微流控芯片
,
反相液相色谱
,
串联质谱
,
整体材料
,
蛋白质分析
宋戈
,
亢美娟
,
杨金宝
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11013
建立并比较了正相色谱与反相色谱测定婴幼儿配方乳粉中1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的方法。利用乙醚和石油醚提取婴幼儿配方乳粉中的油脂，经旋转蒸发浓缩后，分别采用银离子色谱柱和 C18色谱柱，配合蒸发光散射检测器检测。其中采用银离子色谱柱以二氯甲烷-丙酮为流动相梯度洗脱的正相色谱法完全分离了1，3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯（OPO）和1，2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯（OOP）两种同分异构体，方法的重复性和线性关系良好，回收率为93.0％～101.5％，精密度（ RSD）为2.89％～4.56％，检出限为20 mg／kg。该方法可准确测定婴幼儿配方乳粉中 OPO的含量。
关键词:
正相液相色谱
,
反相液相色谱
,
1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯
,
婴幼儿配方乳粉
黄晓佳
,
王俊德
,
刘学良
,
丛润滋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.002
首次将一种新型硅烷偶联剂β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷(β-ECTS)与辛醇反应,然后再键合到硅胶上,得到了醚型键合固定相,并用元素分析、13C固体核磁、红外光谱等对其进行了表征.以甲醇-水简单的二元流动相体系,对该固定相进行了色谱评价.结果表明,该固定相具有较好的色谱性能,且在pH 2.5～7.5时化学稳定性能良好,硅醇基效应得到了很好地抑制,可有效地用于碱性化合物的分离分析.
关键词:
烷基醚型键合固定相
,
硅烷偶联剂
,
反相液相色谱
王利娟
,
杨更亮
,
李煦
,
李晓瑜
,
尹俊发
,
李志伟
,
高文惠
,
杨静
,
陈义
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.014
将硅烷偶联剂γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷与十八酸反应,再键合到硅胶整体柱上,得到了酯型十八烷基键合固定相,并用红外光谱、元素分析对其进行了表征.在以甲醇-水为流动相的反相色谱条件下分离了苯、联苯和蒽的混合样品,评价了该整体柱的色谱性能,考察了该整体柱适用的pH范围,以及柱压降、柱效与流速的关系.结果表明,该硅胶整体柱键合效果良好,具有较好的反相色谱性能,且在pH=2～8时稳定性好,柱压降、柱效受流速影响较小,可有效地用于化合物的快速分离分析.
关键词:
硅烷偶联剂
,
酯型十八烷基键合硅胶整体柱
,
反相液相色谱
