刘世名
,
陈靠山
,
SCHLEMANN Willibald
,
SCHMIDIT Jügen
,
STRACK Dieter
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.013
建立了分离鉴定牛蒡叶中微量木脂体牛蒡子甙(arctiin)和牛蒡子甙元(arctigenin)的方法.牛蒡叶粗提物经聚酰胺柱提取,浓缩其甲醇洗脱液并于低温下静置析出白色沉淀物.沉淀物用甲醇溶解后经反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离,纯化得到两个主要组分.经紫外光谱(UV)、红外光谱(FTIR)及电喷雾质谱(ESI-MS)检测,并与牛蒡子甙和牛蒡子甙元对照品的UV,LC-ESI-MS,HPLC及FTIR图谱比较,鉴定两个主要成分为牛蒡子甙和牛蒡子甙元.
关键词:
聚酰胺柱色谱
,
反相高效液相色谱
,
电喷雾质谱
,
红外光谱
,
牛蒡子甙
,
牛蒡子甙元
,
牛蒡叶
李赫
,
陈敏
,
朱蕾
,
刘丽娟
,
王静钰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.011
建立了不同剂型保健品中类胡萝卜素的提取方法和同时测定保健品中4种类胡萝卜素含量的高效液相色谱分析方法.采用DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以乙腈和乙酸乙酯为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序:先以100%乙腈洗脱15 min,然后乙酸乙酯的含量在10 min 内从0增加到100%,再以100%乙腈洗脱5 min;流速1 mL/min;采用二极管阵列检测器检测,检测波长为450 nm.以外标法定量,番茄红素、叶黄素、玉米黄素、β-胡萝卜素4种组分的线性关系良好,相关系数为0.999 4～0.999 7,检测限为0.4～0.5 mg/L.片剂样品、粉状样品、油状样品的加标回收率分别为95.3%～98.7%,93.7%～98.8%,97.1%～99.2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.89%～2.0%,0.89%～2.8%,0.42%～1.2%.该法简便、快速、准确,是保健品中多种类胡萝卜素定量测定的可靠方法之一.
关键词:
反相高效液相色谱
,
类胡萝卜素
,
番茄红素
,
叶黄素
,
玉米黄素
,
β-胡萝卜素
,
保健品
赵怀鑫
,
孙志伟
,
夏莲
,
孙学军
,
索有瑞
,
李玉林
,
尤进茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.007
合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC).采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定.试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的 1000 倍以上.EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH 10.5)中,于60 ℃下反应 3 min 即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270 nm和430 nm.所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于 0.9990;检出限(S/N=3)为31 fmol 和40 fmol.对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意.
关键词:
10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯
,
柱前衍生
,
反相高效液相色谱
,
丹磺酰氯
,
雌二醇
,
雌三醇
,
尿
陈红
,
李来生
,
张杨
,
周仁丹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06028
将新制备的厚朴酚键合硅胶固定相( MSP)用于嘌呤、嘧啶、蝶呤及黄酮类化合物的液相色谱分离分析.选取了4种嘌呤、8种嘧啶、4种蝶呤及5种黄酮类药物作为极性化合物的代表,以商品反相碳十八烷基键合硅胶柱(ODS)作参照,研究了新固定相对碱性化合物的选择性和相关分离机理.实验发现,在简单流动相条件下,厚朴酚键合硅胶固定相对上述药物表现出较高的选择性及分离效果.,尽管MSP没有进行封尾处理,但含氮类极性化合物(嘌呤、嘧啶、蝶呤)仍表现出基本对称的色谱峰形.多数药物在两柱上的洗脱顺序大致相同,说明疏水作用始终存在,这说明新固定相具有反相色谱性能.比较研究还发现,MSP在分离上述极性药物时能够提供除疏水性作用之外的其他作用位点.例如,在分离嘌呤、嘧啶及蝶呤时,氢键和偶极作用明显存在;同时MSP与溶质结构中的芳环(硫唑嘌呤、紫花牡荆素)之间有较强的π-π电子相互作用等,使得含氮类极性化合物和黄酮的保留一般比ODS强,分离度也有一定的改善.多种作用可以合理地解释MSP柱对极性溶质有更强的分离能力,厚朴酚键合硅胶固定相可在一定程度上弥补ODS单一疏水作用的不足,有利于分类碱性化合物.
关键词:
厚朴酚键合硅胶固定相
,
反相高效液相色谱
,
嘌呤
,
嘧啶
,
蝶呤
,
黄酮
,
色谱保留机理
胡朝暾
,
肖震
,
周熙
,
陈佳
,
陈波
,
刘中华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01050
家福捕鸟蛛（ Selenocosmia jiafu）是一种生活在中国广西、云南等边远山区、中等个体、产毒量较大和毒性较强的蜘蛛新种。为了对家福捕鸟蛛粗毒成分进行初步探索，采用反相高效液相色谱、基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱和十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳方法对粗毒多肽和蛋白质的多样性进行了分析。结果表明：家福捕鸟蛛粗毒经色谱分离后得到40多个色谱峰，经质谱鉴定得到238个多肽，且多肽的相对分子质量呈现出双峰分布，其中62.5％的多肽的相对分子质量分布在3000~4500之间，33.2％的多肽的相对分子质量分布在1000~3000之间。这种相对分子质量的分布模式不同于其他已经报道的蜘蛛粗毒中多肽的分布模式。电泳分析结果表明：除了相对分子质量在10000以下的多肽分子，粗毒在50、72和90 kD附近有3条明显的条带，粗毒电泳条带经液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱鉴定，主要是一些血蓝蛋白、钾离子通道蛋白、钙蛋白酶等。说明家福捕鸟蛛粗毒中多肽和蛋白质种类丰富。
关键词:
反相高效液相色谱
,
基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱
,
十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳
,
多肽
,
蛋白质
,
蜘蛛粗毒
,
家福捕鸟蛛
张维平
,
郭鸿
,
高娟
,
耿信笃
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.001
以溶质计量置换保留模型(SDM-R)为依据,通过研究3种正链醇同系物溶剂置换剂对14种正链醇同系物溶质色谱保留行为的影响,发现计量置换参数Z(对应1mol溶质被吸附时从溶质与固定相接触处释放出的溶剂的总摩尔数)、lgI(与1mol溶质对固定相亲和势有关的常数)和j(与1mol溶剂对固定相亲和势有关的常数)均随着同系物置换剂相对分子质量的增大而减小,并呈现出线性变化,表明溶剂强度与溶剂分子的大小有关,分子愈大,溶剂洗脱能力愈强,并遵循同系物规律.此外,还得出了j作为溶剂强度参数最为可靠及准确的结论,从一个新的角度揭示了液相色谱中同系物规律.与Snyder经验公式中对应的3个参数比较,发现那3个参数的这种规律展示得不明显.
关键词:
反相高效液相色谱
,
计量置换保留模型
,
同系物
,
置换剂
,
保留机理
郭鸿
,
张养军
,
高娟
,
耿信笃
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.001
比较了Snyder经验公式中的K0w与S和溶质计量置换保留模型（SDM-R）中溶质保留参数Z（1mol溶剂化溶质被溶剂化固定相吸附时，在其接触表面处释放出溶剂或置换剂的总摩尔数）与lgI（与1mol溶质对固定相的亲和势有关的常数）之间的定量关系。SDM-R中的两个参数间不仅对同系物溶质可以有很好的线性关系，而且对非同系物溶质也有很好的线性关系。其线性关系的好坏主要取决于这两个参数数值范围的大小，与文献中报告的线性关系取决于是否单因素影响溶质的保留和完全由统计学规律决定的结论不同。与Snyder经验公式中相对应的参数进行了比较，SDM-R保留参数的线性范围比Snyder公式中参数的线性范围宽。
关键词:
反相高效液相色谱
,
溶质保留参数
,
溶质计量置换保留模型
,
同系物
,
非同系物
燕立波
,
相秉仁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.010
应用分子相似性方法研究药物的反相色谱定量结构-色谱保留关系(QSRR).在全面考察药物的分子结构参数的基础上,采用分子相似性计算方法,将化合物结构信息变量转换为相似系数变量,并结合人工神经网络技术,对162种药物进行反相色谱定量结构与色谱保留关系的研究.成功地应用分子相似性方法实现了对容量因子这一色谱保留参数的预测,建立了物理意义明确、预测能力较强的分子结构参数与反相色谱流动相溶剂强度和容量因子之间的定量关系模型,实验验证的结果也比较理想.检验集样本的文献实验值与预测值的相关系数为0.996,剩余标准差为0.244(n=18);预示集样本的验证实验值与预测值的相关系数为0.992,剩余标准差为0.131(n=7),表明分子相似性方法可较满意地用于药物的反相色谱QSRR的研究.
关键词:
反相高效液相色谱
,
分子相似性
,
定量结构-色谱保留关系
,
药物
