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固相合成锰酸锂的反应动力学研究

李智敏 , 仇卫华 , 曹全喜

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2006.01.008

采用动态多重扫描速率法,测试了Li2CO3和MnO2混合物在四个不同升温速率下的DSC曲线,结合TG分析,认为合成LiMn2O4的固相反应分四个阶段进行.用微分法中的Kissinger法与积分法中的Ozawa法分别计算合成过程中各个反应阶段的活化能,其平均值分别为:620.5,341.1,426.1,450.6kJ·mol-1,结果表明:反应开始时,部分Li2CO3的催化分解反应最难发生.

关键词: 正极材料 , LiMn2O4 , 合成动力学 , 活化能

(Y,Gd)2O3:Eu3+纳米粒子制备过程中的合成动力学

朱红艳 , 马伟民 , 闻雷 , 管仁国 , 马雷 , 吴南

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2011.00735

采用反向滴定共沉淀法制备出(Y,Gd)2O3:Eu3+前躯体,再在不同温度下煅烧,获得(Y,Gd)2O3:En3+纳米粒子,用XRD和SEM对样品物相组成及形貌进行了表征;用TG-DTA获得了样品在不同升温速率下的热分解曲线.结果表明,前躯体在煅烧过程中的物相变化分为3个阶段,用Doyle-Ozawa法和Kissinger法分别计算出各个反应阶段的表观活化能,其平均值分别为191.54,557.05和236.58kJ.mol-1,并建立了动力学方程;(Y,Gd)2O3:Eu3+晶粒生长活化能是35.58kJ·mol-1,纳米粒子形核过程中的晶粒长大由晶界扩散控制.

关键词: (Y,Gd)2O3:Eu3+纳米粒子 , 合成动力学 , 活化能 , 微观形貌

锂离子电池正极材料锰酸锂的优化合成

李智敏 , 仇卫华 , 胡环宇 , 赵海雷 , 高长贺

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2004.02.014

运用动态多重扫描速率法,根据四条不同升温速率下的DSC曲线,计算出在空气气氛下动态合成LiMn2O4过程中的动力学参数,据此提出一个优化的LiMn2O4固相合成工艺,采用固相分段焙烧法制备LiMn2O4正极材料,第一段和第二段的温度分别设在600和830℃.用XRD对合成的粉体材料进行了相结构分析;用恒电流充放电仪对LiMn2O4的电化学性能进行测试.结果表明,合成样品具有良好的尖晶石相结构,在充放电循环时初始放电容量达122mAh/g,同时具备良好的容量保持能力.

关键词: 正极材料 , 锰酸锂 , 合成动力学 , 固相反应

不同pH值对Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)粉体活化能的影响

葛利芳 , 马伟民 , 魏明伟 , 周瑶 , 马雷 , 李军

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.02.030

用反向共沉淀法合成Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)复相粒子;用XRD、DTA-TG、SEM表征物相变化及粒子形貌;分析了不同pH值下制备粉体的合成动力学.结果表明,两相体积比V (Eu2Zr2O7)∶V(ZrO2(3Y))=15∶85,初始溶液浓度0.1 mol/L,体系温度0℃,滴定速率2 mL/min,pH值=11,经1 100℃煅烧2.5h时,获得的Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)粒子形貌近似球形、粒径约35 nm.由Doyle-Ozawa和Kissinger法分别计算的pH值=11和12的样品物相变化各阶段的表观活化能平均值分别为59.66,100,310.53 kJ/mol和73.99,126.91,356.74 kJ/mol;晶粒生长活化能分别为18.96和23.90 kJ/mol,前者比后者小了4.94 kJ/mol,可见具有较高的烧结活性.

关键词: 反向共沉淀法 , Eu2Zr2O7/ZrO2(3Y)粉体 , pH值 , 合成动力学 , 表观活化能

(Y, Gd)2O3∶Eu3+纳米粒子制备过程中的合成动力学

朱红艳 , 马伟民 , 闻雷 , 管仁国 , 马雷 , 吴南

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2011.00735

采用反向滴定共沉淀法制备出(Y, Gd)2O3∶Eu3+前躯体, 再在不同温度下煅烧, 获得(Y, Gd)2O3∶Eu3+纳米粒子, 用XRD和SEM对样品物相组成及形貌进行了表征; 用TG--DTA获得了样品在不同升温速率下的热分解曲线. 结果表明, 前躯体在煅烧过程中的物相变化分为3个阶段, 用Doyle-Ozawa法和Kissinger法分别计算出各个反应阶段的表观活化能, 其平均值分别为191.54, 557.05和236.58 kJ·mol-1, 并建立了动力学方程; (Y, Gd)2O3∶Eu3+晶粒生长活化能是35.58 kJ·mol-1, 纳米粒子形核过程中的晶粒长大由晶界扩散控制.

关键词: (Y, Gd)2O3∶Eu3+纳米粒子 , synthesis kinetics , activation energy , micro-morphology

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