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液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中的吡丙醚残留量

赵广宇 , 郭德华 , 赵善贞 , 盛永刚 , 邓晓军

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.008

建立了测定蔬菜、水果中吡丙醚残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法.样品在醋酸钠缓冲液下用酸性乙腈提取,取 1 mL 提取液用PSA(N-丙基乙二胺)填料净化后,采用CAPCELL PAK C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,3 μm)分离,以含0.1%甲酸的乙腈溶液和含0.1%甲酸的2 mmol/L 乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾电离三重四极杆串联质谱在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定.吡丙醚在2.5~50 μg/L 范围内呈线性关系,相关系数为 0.999 9,在5,50,100 μg/kg 3个添加水平下的回收率为84.7% ~91.5% ,相对标准偏差(RSD,n=10)低于10% .该方法操作简便,稳定性和选择性好,灵敏度高(检出限为5 μg/kg),适用于蔬菜、水果中吡丙醚残留量的测定.

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 吡丙醚 , 水果 , 蔬菜 , 杀虫剂

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