田鹏
,
高保娇
,
张妍妍
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00147
以无致癌毒性的1,4-二氯甲氧基丁烷为氯甲基化试剂,先将交联聚苯乙烯(CPS)微球氯甲基化,制得氯甲基化微球CMCPS. 然后使微球CMCPS与4-吡啶甲醛进行季铵化反应,将4-吡啶甲醛键合到CPS微球表面,制得键合吡啶甲醛(PyAL)的改性微球PyAL-CPS. 考察了主要反应条件对季铵化反应的影响,最终确定季铵化反应的优化条件:溶剂CCl4,反应温度60 ℃,最后使改性微球PyAL-CPS、4-吡啶甲醛及吡咯在固-液界面上进行Adler反应,形成固载吡啶基卟啉(PyP)的微球PyP-CPS. 用IR和UV-Vis以及Zn2+配合物生成法表征了微球PyP-CPS的形成及负载量.
关键词:
交联聚苯乙烯微球
,
吡啶甲醛
,
季铵化反应
,
吡啶基卟啉
,
固载
鲁慧霞
,
李佩颖
,
郑建超
,
徐秀娟
,
刘蒲
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.02.150221
制备了聚酰胺-胺(PAMAM)-2-吡啶甲醛(Py)席夫碱树枝状大分子及其钯配合物.通过红外、核磁共振、元素分析、等离子耦合原子发散光谱及热重-差热等分析手段对其进行了结构确证.研究了PAMAM-2-吡啶甲醛席夫碱钯配合物在Heck反应中的催化性能.以三乙胺(Et3N)作为缚酸剂,碘代苯(PhI):10 mmol,n(PhI)∶n(AA)∶ n(Et3N)为1∶1.4∶2.5,n(Pd) =6.1×10-3 mmol(5.0G PAMAMPy-Pd),在5 mL DMF中,100℃和N2气保护下反应25 min,产率90.1％.催化剂经过简单的过滤可回收,重复使用3次产率仍可达82.0％.
关键词:
聚酰胺-胺树枝状大分子
,
吡啶甲醛
,
席夫碱
,
钯配合物
,
Heck反应
