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氟离子对含氟羟基磷灰石纳米粉体结构的影响

王芬 , 张玲

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.06.001

采用Ca(NO3)2·4H2O-P2O5-NH4F-乙醇体系,借助溶胶凝胶法在不同引氟量时制备了含氟羟基磷灰石(FHA, Ca10(PO4)6(OH)(2-x)Fx, x=0~2)纳米粉体,并利用XRD、IR和TEM对制备的粉体进行表征.结果表明:随引氟量的改变,FHA粉体的晶格常数、晶粒尺寸和显微结构等均呈现一定规律地变化.其中,晶格常数随着F引入量的增加逐渐减小,而晶粒尺寸却随之增大.

关键词: 氟离子 , 含氟羟基磷灰石 , 溶胶凝胶 , 纳米粉体

引氟量对钦表面电沉积含氟羟基磷灰石涂层的影响

黄春鹏 , 王剑 , 车道闯

电镀与涂饰

根据电沉积磷灰石陶瓷技术,通过在含有Ca(NO3)2·4H2O、NH4H2PO4、NaNO3及H2O2的电解液中加入不同浓度的氟化钠作为引氟剂,在钛片表面进行电化学沉积,分别采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)对所得涂层的表面形貌和理化性质进行分析.结果表明,通过上述方法可以在钛表面制备纳米晶含氟羟基磷灰石(FHA)涂层,涂层的含氟量与电解液中加入NaF的浓度有关.当NaF浓度低于0.012 mol/L时,随着引氟量的增加,所得FHA涂层的含氟量也相应增加;当NaF浓度高于0.012 mol/L后,涂层的含氟量不发生明显变化.

关键词: 含氟羟基磷灰石 , 钛基体 , 电沉积 , 涂层

Ti/γ-TiAl/FHA生物复合涂层的制备

张玲 , 王芬 , 武秀兰

稀有金属材料与工程

采用Al粉为主要原料,利用涂敷真空烧结法在Ti基体表面制备γ-TiAl金属间化合物过渡层;之后以Ca(NO3)2·4H2O-P2O5-NH4F-乙醇体系,采用溶胶-凝胶法在Ti/γ-TiAl表面制备FHA生物涂层.借助XRD、SEM和EDS对涂层的结构和组成进行表征,并分别采用TLD电子拉力试验机和ICP-AES研究了涂层的结合强度和在模拟生理体液中的生物性能和耐腐蚀性.结果表明:结合涂敷真空烧结和溶胶-凝胶法可以获得预期结构的Ti/γ-TiAl/FHA复合涂层;γ-TiAl过渡层的引入可使复合涂层的结合强度达32 MPa,并且可以大大降低复合材料在模拟生理体液中的离子溶出;此外,Ti/γ-TiAl/FHA复合涂层结构的合理设计在诱导Ca2+、PO43-沉积形成HA和保持涂层生物活性的同时,有效降低了涂层本身的溶解度.

关键词: , γ-TiAl , 金属间化合物 , 含氟羟基磷灰石 , 涂层

声电沉积-氟化钠处理复合工艺制备C/C含氟磷灰石涂层

翟言强 , 李克智 , 李贺军 , 刘皓 , 徐国忠

功能材料

通过声电沉积和氟化钠处理相结合的方法在碳/碳复合材料(C/C)表面制备含氟磷灰石生物活性涂层,采用SEM、EDAX、XRD、FTIR研究氟化钠处理前后以及氟化钠处理时间对含氟磷灰石生物活性涂层形貌、结构和组成的影响.结果表明,氟化钠处理能促使磷酸三钙向含氟磷灰石的转化,并能提高涂层的结晶度;经氟化钠处理后的涂层是HA和含氟磷灰石(FHA或FA)不同比例的混合物.随着氟化钠处理时间的延长,磷灰石(211)、(300)的衍射峰向高衍射角漂移;HA含量降低,而FHA或FA的含量升高.氟化钠处理前后其表面形貌均呈片状晶体,但涂层颗粒尺寸发生变化.当浸泡时间达48h,涂层致密,涂层氟含量为5.85%(质量分数).氟化钠处理后涂层与基体的结合强度略有增强的趋势,其结合强度最大为4.08MPa.

关键词: 碳/碳复合材料 , 声电沉积 , 氟化钠 , 含氟羟基磷灰石

电沉积含氟羟基磷灰石/纳米二氧化钛复合涂层的表征与性能研究

黄春鹏 , 管东华 , 张丽 , 王剑

电镀与涂饰

根据含氟羟基磷灰石(FHA)陶电沉积瓷技术,将纳米二氧化钛微粒加入电解液中,在钛基体表面进行电化学复合共沉积,获得了含氟羟基磷灰石复合纳米TiO2涂层(FHA/n-TiO2).对FHA/n-TiO2纳米复合涂层进行了真空烧结处理,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)、X射线光电子能谱(XPS)等技术对其进行了表征,比较了HA、FHA和FHA/n-TiO2涂层在柠檬酸改性的磷酸缓冲溶液中的抗溶解性能和结合强度.结果表明,真空烧结处理可使复合涂层中晶体的择优取向发生改变,晶体形态由针状转变为颗粒状;在FHA涂层中复合纳米TiO2微粒可以显著提高涂层与钛基体的结合强度而不影响其抗溶解性.

关键词: 钛基体 , 二氧化钛 , 含氟羟基磷灰石 , 纳米复合涂层 , 电沉积

含氟羟基磷灰石薄膜的溶胶-凝胶制备和溶解特性研究

赵朝霞 , 翁文剑 , 曲海波 , 程逵 , 杜丕一 , 沈鸽 , 韩高荣

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.02.019

含氟羟基磷灰石具有与羟基磷灰石相当的生物活性,在体液中具有较小的溶解度,是一种重要的生物材料.本文采用溶胶-凝胶方法,在钛合金基板上制备出氟含量可控、附着力强的含氟羟基磷灰石薄膜.薄膜经柠檬酸改性磷酸性缓冲溶液(CPBS)浸泡后表明,随着薄膜中氟含量增加,其溶解能力减小;随CPBS的pH值增加,不同氟含量的薄膜溶解量差别减小.含氟羟基磷灰石薄膜所具有的这些特性能很好地满足金属植入体表面的高性能生物活性改性材料的要求.

关键词: 含氟羟基磷灰石 , 薄膜 , 溶解 , 溶胶-凝胶

射频磁控溅射含氟羟基磷灰石涂层的研究

盛敏 , 赵康 , 井晓天

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.03.030

本文采用射频磁控溅射技术在钛合金(Ti6Al4V)基体上制备出含氟羟基磷灰石(FHA)生物涂层,探讨该涂层组织结构,不同氟含量和温度对涂层晶化程度的影响.利用扫描电镜(SEM)观察FHA生物涂层的表面形貌,采用X射线衍射仪(XRD)分析涂层相结构,利用能量分散谱仪(EDS)分析涂层的Ca/P比.结果表明,随着氟含量的增加可大大提高涂层的晶化程度,制备的FHA涂层致密、均匀.700℃晶化处理的涂层结晶度较高.

关键词: 含氟羟基磷灰石 , 生物涂层 , 射频磁控溅射 , 钛合金(Ti6Al4V)

引氟量对含氟羟基磷灰石纳米晶结构的影响

王芬 , 张玲

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2008.04.029

采用Ca(NO3)2·4H2-P2O5-NH4F-乙醇体系,利用溶胶凝胶法在600℃获得不同含氟量的纳米含氟羟基磷灰石(FHA)粉体.通过X射线衍射分析(XRD)对纳米粉体进行了表征,讨论了不同引氟量对衍射峰强度、晶面间距、晶格常数及粒度的影响,并从FHA形成机理及结构构成方面解释了原因.结果表明,FHA主晶相衍射峰强度随引氟量增加,呈先减少后增加的趋势,晶面间距(特别是(300)晶面)从2.8133A逐渐减小到2.7894A,而晶格常数在a轴方向上有明显逐渐减少的趋势,粒度也逐渐减小.

关键词: 引氟量 , 含氟羟基磷灰石 , 纳米晶 , 溶胶凝胶 , 形成机理

氟化钠处理对炭/炭复合材料磷灰石生物活性涂层的影响

翟言强 , 李克智 , 李贺军 , 刘皓 , 卢锦花

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2007.06.015

通过声电沉积工艺在炭/炭复合材料表面制备钙磷生物活性涂层,采用扫描电镜、X射线能谱仪、X射线衍射仪、红外光谱等方法研究了氟化钠处理前后钙磷生物活性涂层的形貌、结构和组成.实验结果表明:氟化钠能促进磷酸三钙转化为含氟羟基磷灰石(FHA),并提高涂层结晶度;经氟化钠处理后,羟基磷灰石(HA)的(112)、(300)衍射峰明显增强,涂层是HA和FHA的混合物.氟化钠处理前后涂层表面形貌均为片状晶体,但处理后其颗粒尺寸增大;氟化钠处理后涂层与基体的结合强度略有增强,结合强度可达4.08 MPa,涂层氟的含量为4.59 wt%.分析了炭/炭复合材料表面HA转变为FHA的反应机制.采用氟化处理HA制备FHA涂层时,应加入磷酸盐保持整个反应过程的pH值不变.

关键词: 声电沉积 , 氟化钠处理 , 炭/炭复合材料 , 含氟羟基磷灰石

含氟羟基磷灰石生物陶瓷的制备及其研究

盛敏 , 赵康 , 井晓天

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.04.046

采用固相反应热烧结法制备不同氟含量的含氟羟基磷灰石(FHA)生物陶瓷.探讨氟对生物陶瓷微结构和致密化行为的影响.利用X射线衍射仪(XRD)分析生物陶瓷相结构;利用扫描电镜(SEM)分析陶瓷的断面形貌及气孔率.结果表明:采用固相反应热烧结法成功制备了含氟羟基磷灰石生物陶瓷;随着氟含量的增加,5种不同成分陶瓷的致密度呈现先下降后上升的趋势,氟的引入使得生物陶瓷的真密度增加,结构稳定性提高.

关键词: 含氟羟基磷灰石 , 生物陶瓷 , 密度

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