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气相色谱-负化学离子源质谱法测定含硫蔬菜中残留的14种农药

胡贝贞 , 宋伟华 , 谢丽萍 , 邵铁锋

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.016

建立了含硫蔬菜(大葱、大蒜、蒜葶及韭菜等)中14种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法.样品先采用微波加热处理除去大部分的含硫干扰物,然后用乙腈均质提取,提取液用凝胶渗透色谱(GPC)和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取小柱净化后用GC-NCI/MS在选择离子监测模式下测定.在50μg/kg加标水平下回收率为49.2%~113.1%,相对标准偏差为1.42%~8.70%,检出限(以3倍信噪比计)为0.5~10.0μg/kg.方法的选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的十扰,适合于含硫蔬菜中农药残留的确证分析.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 负化学离子源 , 农药残留 , 含硫蔬菜

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