郑萍
,
潘再富
,
姜婧
,
刘桂华
,
谢笑天
,
刘伟平
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.03.009
建立紫外分光光度法定量测定一氯三(三苯基膦)合铑(I)的方法.测定波长为350 nm,溶剂为三氯甲烷,线性范围为0.03～0.17 mg/mL, γ= 0.9990,平均回收率为99.1%,RSD=2.0%(n=6).该方法具有简单、灵敏、准确的特点,适合于一氯三(三苯基膦)合铑(I)的快速测定.
关键词:
分析化学
,
一氯三(三苯基膦)合铑(I)
,
紫外分光光度法
,
含量测定
张建刚
,
冯立明
,
袁志鹏
材料保护
准确测定化学镀铜液中还原剂乙醛酸含量至关重要.利用醛基与盐酸羟胺加成生成肟的特征反应,采用紫外分光光度法测定碱性化学镀铜溶液中乙醛酸的含量,研究了化学镀铜溶液中各组分、副产物及测定条件(pH值、温度、放置时间、盐酸羟胺用量)对测定结果的影响.结果表明:测试方法及最优条件为取镀液0.5 mL于50 mL比色管中,加入2 g/L盐酸羟胺3 mL,调整pH值至4,于50℃水浴中加热20 min,冷却后定容,以稀释100倍、pH值与待测液相同、不合还原剂的化学镀铜基础液为参比,入射波长为230 nm,室温下2h内测定吸光度;当镀铜溶液稀释液中乙醛酸浓度为0.025～ 0.060 g/L时,其浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为y=14.26x +0.020 4,线性相关系数r=0.998 2(n=5);测量的平均回收率达99.2％,平均标准差为0.135％.
关键词:
含量测定
,
乙醛酸
,
盐酸羟胺
,
肟化反应
,
紫外分光光度法
,
碱性化学镀铜
赵景婵
,
郭治安
,
张小辉
,
梁小云
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.01.017
选用偏二甲肼作柱内衍生剂,利用甲醛与偏二甲肼能在适当的pH值条件下生成有较强紫外吸收的偏二甲腙的实验原理,建立了内墙涂料和胶粘剂中甲醛的柱内衍生高效液相色谱测定方法.实验讨论了甲醛与偏二甲肼反应的机理、pH值对亲核加成反应的影响,估算了流动相的pH值范围为2＜pH＜6.确定了色谱柱为Zorbax ODS柱(150 mm ×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相为甲醇与含12 mmol/L偏二甲肼的20 mmol/L醋酸盐缓冲溶液(pH=5.0)的体积比为15:85,流速0.8 mL/min,柱温40 ℃,测定波长为238 nm的最佳分析条件.全面考察了衍生分析方法的各项指标,其中甲醛衍生物测试的回归方程为:A=8 904X-49.27,相关系数r=0.999 9,线性范围30～300 mg/L,最低检出限为5 ng,样品测试的精密度RSD在1.02%～1.51%之间,加样回收率在95.90%～102.49%.对内墙涂料和胶粘剂中的甲醛进行了定量分析,各种待测物质的测定相对标准偏差小于2.0%.方法简便快速,重现性和准确度令人满意,可作为内墙涂料和胶粘剂中甲醛含量的有效方法.
关键词:
柱内衍生高效液相色谱法
,
内墙涂料和胶粘剂
,
甲醛
,
含量测定
郭燕燕
,
尹卫平
,
刘普
,
胡亚
,
闫孟杰
,
孙向前
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00415
以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4)离子液体取代天然产物研究中的溶剂,对具有抗雄性生育活性和抑菌作用的鹿藿根中的异黄酮成分进行提取和分离.从鹿藿根的70%乙醇粗提物中,成功分离纯化得到3种异黄酮类化合物,它们均是首次从植物鹿藿中分离得到.经过波谱分析鉴定,3种化合物的结构被确定为木豆酮(Cajanone)、鸡豆黄素A(Biochanin A)和1种新的异黄酮类化合物,被命名为3-[4'-(1"-甲氧基)-丙基氧代]-苯基-5,7-二羟基异黄酮(3-[4'-(1"-methoxy)-propoxy]-phenyl-5,7-dihydroxy-isoflavone).建立了植物鹿藿中异黄酮含量的测定方法:以木豆酮化合物为标准品,在其紫外最大吸收峰270 nm处,测得生药中总异黄酮的含量为0.73%;测得平均加样回收率99.94%,相对标准偏差3.66%,离子液体回收率76.7%.
关键词:
鹿藿
,
离子液体
,
提取分离
,
异黄酮类化合物
,
含量测定
舒泉湧
,
麻纪斌
,
邢建峰
,
翟帆
,
李宗霖
,
郭晨
合成材料老化与应用
以多乐氟为研究对象,进行了紫外分光光度法测定多乐氟中氟化钠含量的方法学研究,并以纯化水为溶出介质,测定了多乐氟48h的体外释放.结果显示,氟化钠在8.896μg～62.272μg有良好的线性,R2=0.997.48h的累积释放量为6.57％.
关键词:
多乐氟
,
紫外分光光度法
,
含量测定
,
释放度
余琼
,
马兰
,
周静
,
覃广河
,
张延松
,
李明利
兵器材料科学与工程
分别采用水溶剂锰滴法、乙醇溶剂锰滴法和铈滴法3种氧化还原滴定工艺测试了微米级和纳米级铝粉中单质铝的含量,比较各滴定方法的准确度和可靠性并进行误差分析.结果表明:水溶剂锰滴法因为单质铝与水的析氢反应而使结果明显偏低;铈滴法虽然可避免单质铝与质子酸和水的反应且耗时短,但是相同条件多次测量结果浮动较大;乙醇溶剂锰滴法误差小、重复性好,是最值得关注的滴定方法,能否最终形成测试标准,其可靠性还有待验证.
关键词:
单质铝
,
含量测定
,
氧化还原滴定法
欧阳晓辉
,
赵敏蔚
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.025
建立了一种旋光度法测定左旋N-乙基-氨甲基吡咯烷的方法,在(20±0.5)℃温度下,以无水乙醇为溶剂,用10 cm的旋光管测定左旋N-乙基-氨甲基吡咯烷在589.3 nm波长下的旋光度.左旋N-乙基-氨甲基吡咯烷质量浓度在0.02～0.05 g/mL范围内旋光度与浓度呈现良好的线性关系,回归方程为:a=-0.936 9c-0.031 1(r=1.000),平均回收率为99.84%,RSD=0.23%(n=4).方法具有准确、简便、快速、稳定、可靠的特点.可用于左旋N-乙基-氨甲基吡咯烷的含量测定.
关键词:
旋光法
,
左旋N-乙基-氨甲基吡咯烷
,
含量测定
