刘琳
,
索志荣
,
郑建斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.008
建立了应用高效液相色谱-二极管阵列检测-电化学检测(HPLC-DAD-ECD)联用技术同时测定三精双黄连口服液中的绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的方法.以Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d., 5.0 μm)为色谱柱,柱温为30 ℃,流动相为(A)甲醇和(B)甲醇-水-冰醋酸(体积比为50∶50∶1),其梯度洗脱程序为2% A3 min3% A12 min25% A5 min80% A.流速为0.8 mL/min.二极管阵列检测波长为275 nm.电化学单安培检测器的工作电压为0.7 V.在上述条件下实现了绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的分离检测.上述4种化合物的回收率为96.6%～99.6% ,相对标准偏差(RSD)为2.5% ～4.1% ,检测限依次为1,0.2,9和7 mg/L.该方法简便、快速,重现性和准确度较好,可作为测定双黄连口服液中绿原酸、咖啡酸、黄芩甙和木樨草素的有效方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
二极管阵列检测
,
电化学检测
,
绿原酸
,
咖啡酸
,
黄芩甙
,
木樨草素
,
三精双黄连口服液
牛晓雪
,
崔旭盛
,
苏贺
,
郭玉海
,
董学会
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.10007
建立了在不同时间段内转换使用不同波长同时测定忍冬花和叶中7种化学成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C)的高效液相色谱分析方法,同时应用该方法分析了忍冬花、忍冬老叶和新叶中成分含量的差异.色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm ×4.6 mm,5μ.m)；流动相为0.3％甲酸水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速1 mL/min；采用VWD紫外检测器转换波长(330 nm、350 nm)检测.应用所建立的方法测定忍冬新叶中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.572％、1.498‰,均比药典中规定的含量高,有必要进一步的研究和开发利用.该方法准确、简便、灵敏度高,适用于忍冬中7种化学成分含量的同时测定和忍冬的质量控制及综合评价.
关键词:
高效液相色谱
,
绿原酸
,
咖啡酸
,
芦丁
,
木犀草苷
,
异绿原酸
,
忍冬花
,
忍冬叶
杨继
,
杨柳
,
朱文辉
,
吴亿勤
,
曹秋娥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00929
采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为.设定热重分析仪5 ℃/min 的升温速率及400 mL/min 的氮气流量,在160～360 ℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况.使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况.结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240～360 ℃产生大量的邻苯二酚,在200～220 ℃热解产生4-乙基邻苯二酚.另外,咖啡酸在230 ℃下已完全裂解.该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考.
关键词:
热重分析
,
单滴微萃取
,
气相色谱-质谱
,
傅里叶变换红外光谱
,
热分解
,
逸出组分
,
咖啡酸
李会玲
,
李继航
,
东为富
,
任静娇
,
杨海鹏
,
陈明清
功能材料
采用熔融缩聚方法合成了3,4-二羟基肉桂酸(DHCA,咖啡酸)、石胆酸(LCA)和聚乙二醇(PEG)的三元类嵌段共聚物P(DHCA-co-LCA)-b-PEG,用傅里叶红外变换(FTIR)光谱、核磁共振氢谱(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对该聚酯的结构与分子量进行分析.所合成的聚酯结构,其分子量在2.0×104左右;差示扫描量热(DSC)、紫外光谱(UV)和荧光光谱对聚酯的热和光学性能,随着PEG投料量的增加,聚酯的玻璃化转变温度逐渐降低,荧光发射强度逐渐降低,在λ>310和254nm紫外光照射下可发生光交联和解交联反应,说明该聚酯具备一定的光可逆特性;该聚酯在选择性溶剂中可自组装形成表面光滑的球形胶束,平均直径约378nm,对不同波长的紫外光同样具有一定的响应性.
关键词:
咖啡酸
,
聚酯
,
自组装
,
球形胶束
索志荣
,
秦海燕
,
曹炜
,
刘文哲
,
郑建斌
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.06.011
建立了电化学检测器与二极管阵列检测器联用的液相色谱(HPLC-ECD-DAD)同时分离和测定复方丹参片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA 等4种成分的分析方法.采用Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0 μm),以甲醇和0.4%磷酸为流动相(流速1.0 mL/min)进行梯度洗脱;ECD检测电压0.7 V,DAD检测波长270 nm,柱温30 ℃.实验结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA质量浓度分别为0.3～9.0 mg/L,1.1～54.0 mg/L,1.1～11.1 mg/L和5.2～52.0 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.8%(相对标准偏差(RSD)为2.15%),98.2%(RSD为2.07%),97.6%(RSD为2.18%)和97.2%(RSD为2.07%).该法同时利用了ECD和DAD的优点,是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为复方丹参片的质量控制提供科学依据.
关键词:
高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法
,
原儿茶酸
,
原儿茶醛
,
咖啡酸
,
丹参酮ⅡA
,
复方丹参片
李桂珍
,
唐为扬
,
曹伟敏
,
王倩
,
朱涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03025
在相同的实验条件下，分别合成了以咖啡酸为模板的印迹分子聚合物和无模板分子聚合物。使用场发射扫描电镜法和吸附实验表征这两种聚合物材料的孔状结构和选择性吸附性能。然后利用印迹分子聚合物、无模板分子聚合物、C18萃取小柱这3种材料结合固相萃取法纯化山楂提取物中的咖啡酸，提取率分别为3.46、1.01、1.17μg／g。为了优化固相萃取过程，实验研究了不同洗脱剂的影响。分别利用用氯化胆碱和甘油、氯化胆碱和尿素（摩尔比均为1：2）合成出两种低共熔溶剂。甲醇与这两种低共熔溶剂分别以不同的体积比混合作为洗脱剂，用于优化咖啡酸的固相萃取过程。实验结果表明，印迹分子聚合物是一种良好的固相萃取材料；当甲醇和甘油基低共熔溶剂在体积比为3：1混合时，表现出最好的洗脱能力，得到咖啡酸的回收率为82.32％。
关键词:
固相萃取法
,
低共熔溶剂
,
印迹分子聚合物
,
咖啡酸
,
山楂
