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胺化超高交联吸附树脂的制备及其对喜树碱和喜果苷的色谱分离

王瑞芳 , 史作清 , 施荣富 , 张静泽 , 杨文泓 , 吴伟

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.01.006

研究了所合成的大孔超高交联吸附树脂(Rf18)及其甲胺化(Rs3)、N-甲基乙酰胺化(Rs4)、二甲胺化(Rs5)、三甲胺化(Rs6)后对喜树碱和喜果苷的吸附性能及柱层析分离效果. 结果表明,超高交联吸附树脂胺化后,对喜树碱和喜果苷的吸附量及吸附选择性显著增大,如季铵盐树脂(Rs6)对2种生物碱的分离因子高达114.Rf18、Rs3、Rs5树脂可经分步洗脱,使喜树碱和喜果苷完全分离;Rs6树脂吸附后,喜树碱用有机溶剂难以洗脱,但用质量分数为80%的酸性(pH=4)乙醇水溶液淋洗时,喜树碱很快被洗脱.经层析树脂柱分离,与上柱前相比喜树碱的质量分数可提高3~6倍,喜果苷提高2~3倍.

关键词: 喜树碱 , 喜果苷 , 胺化超高交联吸附树脂 , 吸附性能 , 层析分离

纳米微孔树脂对喜树碱和喜果苷的色谱分离

王瑞芳 , 欧来良 , 史作清

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.05.020

考察了具有不同纳米微孔结构吸附树脂对喜树果提取液中喜树碱和喜果苷的层析分离效果. 静态实验结果表明,对喜果苷的吸附量与树脂的比表面积有关,比表面积达1 100 m2/g凝胶型后交联树脂具有较大的吸附量. 树脂Rf8对喜树碱和喜果苷的吸附分离因子最大,可达2.01. 动态实验结果显示,具有大孔结构的树脂ADS-5和具有微孔结构的凝胶型后交联树脂X1对喜树碱和喜果苷的层析分离效果较差,而具有大孔-微孔结构和羰基基团的大孔后交联树脂Rf8对喜树碱和喜果苷具有较好的层析分离效果,可将二者完全分离. 适当表面极性与合适孔结构的Rf8树脂对喜树碱和喜果苷具有优良色层分离性能.

关键词: 大孔型树脂 , 凝胶型后交联树脂 , 大孔型后交联树脂 , 喜树碱 , 喜果苷 , 层析分离

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