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嘌呤衍生物在葫芦[6]脲单轮烷键合固定相上的色谱行为

王上文 , 李来生 , 易绣光

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.010

在反相和正相色谱模式下,研究了几种嘌呤衍生物在葫芦[6]脲单轮烷键合硅胶固定相上的高效液相色谱行为,并在反相模式下与ODS固定相进行了比较,考察了流动相中甲醇含量、流动相pH值和离子强度对嘌呤化合物保留的影响.研究结果表明:在反相模式下,嘌呤化合物与葫芦[6]脲单轮烷键合相之间存在多种相互作用,除疏水作用外,分离过程中还存在与ODS不同的色谱分离机制.在正相条件下,多作用力的色谱分离机制同样存在.葫芦[6]脲单轮烷键合相与溶质之间存在疏水、氢键、π-π和偶极-偶极等多种作用力,协同作用提高了固定相对嘌呤化合物的分离选择性.

关键词: 高效液相色谱法 , 分离机制 , 葫芦[6]脲单轮烷键合固定相 , 嘌呤衍生物

6-氯-8-烃基-9-芳基嘌呤类化合物的合成

陆鸿飞 , 张亮泽 , 武鼎铭 , 穆维宁 , 周君涛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00496

以4,6-二氯-5-氨基嘧啶为原料,经N-烃基化反应、缩合反应和氯化反应,合成了一系列未见文献报道的6-氯-8-烃基-9-芳基嘌呤衍生物,所有化合物均通过<'1>H NMR、MS和元素分析确定其结构.研究结果表明,N-烃基化反应时,芳胺使用盐酸作催化剂,芳基脂肪胺用有机碱三乙胺作催化剂,缩合反应时,多聚磷酸(PPA)用量过多会影响传质效果,影响反应的收率.讨论了微波反应方式对氯化反应的影响.

关键词: 嘌呤衍生物 , N-烃基化 , 缩合 , 氯化 , 合成

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