王上文
,
李来生
,
易绣光
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.010
在反相和正相色谱模式下,研究了几种嘌呤衍生物在葫芦[6]脲单轮烷键合硅胶固定相上的高效液相色谱行为,并在反相模式下与ODS固定相进行了比较,考察了流动相中甲醇含量、流动相pH值和离子强度对嘌呤化合物保留的影响.研究结果表明:在反相模式下,嘌呤化合物与葫芦[6]脲单轮烷键合相之间存在多种相互作用,除疏水作用外,分离过程中还存在与ODS不同的色谱分离机制.在正相条件下,多作用力的色谱分离机制同样存在.葫芦[6]脲单轮烷键合相与溶质之间存在疏水、氢键、π-π和偶极-偶极等多种作用力,协同作用提高了固定相对嘌呤化合物的分离选择性.
关键词:
高效液相色谱法
,
分离机制
,
葫芦[6]脲单轮烷键合固定相
,
嘌呤衍生物
陆鸿飞
,
张亮泽
,
武鼎铭
,
穆维宁
,
周君涛
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00496
以4,6-二氯-5-氨基嘧啶为原料,经N-烃基化反应、缩合反应和氯化反应,合成了一系列未见文献报道的6-氯-8-烃基-9-芳基嘌呤衍生物,所有化合物均通过<'1>H NMR、MS和元素分析确定其结构.研究结果表明,N-烃基化反应时,芳胺使用盐酸作催化剂,芳基脂肪胺用有机碱三乙胺作催化剂,缩合反应时,多聚磷酸(PPA)用量过多会影响传质效果,影响反应的收率.讨论了微波反应方式对氯化反应的影响.
关键词:
嘌呤衍生物
,
N-烃基化
,
缩合
,
氯化
,
合成