吴任
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李宗安
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陈德宏
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王志强
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庞思明
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张小伟
中国稀土学报
对工业纯金属钆进行了固态电迁移法(SSE)提纯研究,在电流密度为450 A·cm-2,真空度为10-7 Pa条件下,分别处理了20,60和100 h,考察了金属钆料棒不同部位主要杂质的变化.实验结果表明:SSE法处理后,对气体杂质而言,氧的辽移非常明显,处理100 h后,阴极端氧含量由1651 μg·g-1降低到25 μg·g-1,去除率达到98.5％;氮和碳的迁移规律不明显;对Cu,Mn,Pb和Ni等部分金属杂质而言,迁移规律明显,而对其他金属杂质有一定的迁移.对发生有效迁移的杂质元素,SSE法处理时间越长,阴极端的杂质提纯效果越明显.用SSE法处理100 h后,分析了其中38种主要杂质元素,所用钆料棒阴极端纯度由99.74％提高到99.91％(质量分数).
关键词:
金属钆
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高纯金属
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固态电迁移
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稀土
杨丽霞
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李冬玲
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张小伟
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苗睿瑛
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李小佳
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010063
高效、高灵敏度的原位微区分析技术开发对于固态电迁移等稀土提纯工艺具有重要意义.实验以固态电迁移提纯后金属镝棒为研究对象,将激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)应用于高纯稀土金属的微区分布分析.研究了激光剥蚀速率对样品覆盖率和分析时间的影响,确定了剥蚀速率为50 μm/s;考察了剥蚀池及ICP-MS载气流量对待测元素信号强度、氧化物产率及元素分馏效应的影响,确定了载气流量分别为0.60 L/min(He)和1.0 L/min(Ar).采用线扫描方式,以基体元素158Dy为内标,获得了不同电迁移区域各杂质元素的二维相对强度分布图,初步探究了各杂质元素的迁移规律.结果显示:在电迁移过程中,Al、Si、Ti、Fe、Mo、W元素从阴极向阳极迁移;Ni、Cu元素从中间区域向两极迁移.这一迁移趋势与辉光放电质谱法(GD-MS)分析结果相一致.同时,LA-ICP-MS还得到更丰富的微区统计分布信息.不同电迁移区域各杂质元素最大偏析度、相对标准偏差(RSD)值及最大偏析位置进一步揭示了各元素的迁移状态,可能与固态电迁移工艺相联系.因此,LA-ICP-MS有望为稀土金属提纯工艺解析及优化提供一种新的有效分析手段.
关键词:
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)
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固态电迁移
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统计分布分析
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稀土材料
,
镝
