王家斌
,
吴芳玲
,
赵琦
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03030
采用 C18毛细管整体柱作为固相微萃取整体柱，构建在线固相微萃取-高效液相色谱联用系统，同步富集检测环境水样中的5种苯氧羧酸类除草剂。详细考察了联用系统运行条件对富集检测的影响。联用系统运行最佳参数为：固相微萃取整体柱长度20 cm，进样流速0.04 mL／min，进样13 min，洗脱流速0.02 mL／min，洗脱5 min。在最佳条件下，5种苯氧羧酸类除草剂的检出限为：9μg／L（苯氧丙酸）、4μg／L（2-（2-氯）-苯氧丙酸）、4μg／L（2-（3-氯）-苯氧丙酸）、5μg／L（2，4-二氯苯氧乙酸）、5μg／L（2-（2，4-二氯苯氧基）丙酸）。与 HPLC 系统直接进样对比，联用系统对5种检测对象表现出优良的富集能力。5种苯氧羧酸类除草剂的回收率在79.0％~98.0％之间（ RSD≤3.9％）。该方法成功应用于水样中5种苯氧羧酸类除草剂的检测，结果令人满意。
关键词:
在线固相微萃取
,
高效液相色谱
,
苯氧羧酸类除草剂
,
整体柱
,
同步富集检测
宋雯雯
,
罗夏琳
,
李攻科
,
胡玉斐
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08012
以甲基丙烯酸缩水甘油酯（ GMA）为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯（ EDMA）为交联剂，偶氮二异丁腈（ AIBN）为引发剂、甲醇及正己烷（14∶5， v／v）为二元致孔剂，通过原位聚合反应制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯（ Poly（ GMA?co?EDMA））毛细管整体柱。研究表明，制备的Poly（ GMA?co?EDMA）整体柱具有良好的通透性和较低的柱压（1?5×106 Pa，冲洗流速0?5 mL／min）。该整体柱对雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的富集倍数分别为86、116、77和86。构建了整体柱在线微萃取接口装置，建立了整体柱在线固相微萃取?高效液相色谱（ HPLC）测定爽肤水中痕量雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的分析方法。该分析方法的检出限（ S／N＝3）为0?05～0?20μg／L。将方法应用于爽肤水中雌激素的检测，加标回收率为69?3％～111?3％， RSD＜5?0％。所建立的方法简单、快速、灵敏、准确，可满足爽肤水中痕量雌激素的分析。
关键词:
高效液相色谱
,
聚甲基丙烯酸缩水甘油酯整体柱
,
在线固相微萃取
,
雌激素
,
爽肤水
