陈静
,
刘召金
,
安保超
,
卢燕
,
许群
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06014
建立了在线净化/固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)快速、准确测定饮用水和环境水体中的两种痕量除草剂百草枯和敌草快的方法.样品用大体积自动进样器注入在线净化小柱并流经固相萃取小柱,通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵实现净化和富集后,通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中;用分析泵将待测物从富集柱冲洗至分析柱进行测定.上样泵流速和分析泵流速分别为0.7和0.6 mL/min,采用等度洗脱方式完成两种除草剂的分离和检测.检测波长分别为260 nm(百草枯)和311 nm(敌草快),进样体积为2.5 mL,整个分析时间为16 min.该方法在1.0～ 20 μg/L范围内线性关系良好,两种除草剂的线性相关系数均大于0.998 0,检出限分别为0.10和0.12 μg/L(S/N=3).该方法前处理简单,快速,可用于饮用水和环境水体中痕量除草剂的测定.
关键词:
在线固相萃取
,
在线净化
,
双梯度高效液相色谱系统
,
除草剂
,
百草枯
,
敌草快
,
水
李龙飞
,
苏敏
,
石晓蕾
,
王亚娜
,
王玟玟
,
何金兴
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09048
建立了固相萃取与高效液相色谱在线联用测定水样中3种雌激素(己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚)痕量残留的方法.以溶胶凝胶技术合成的聚合物为固相萃取材料,对水样中的雌激素进行萃取富集,考察了样品溶液不同pH、上样流速及洗脱溶剂等条件对合成材料富集效果的影响.结果表明,在优化的条件下,该方法对3种雌激素的检出限(S/N=3)为0.07～0.13 μg/L,样品中的加标回收率为82.31％～ 99.43％,相对标准偏差(RSD)为1.61％ ～7.15％.方法简便可靠,适用于饮用水中雌激素的痕量残留检测.
关键词:
在线固相萃取
,
高效液相色谱
,
雌激素
,
饮用水
李欣
,
张瑶琴
,
艾连峰
,
王学生
,
王曼曼
,
徐厚君
,
郝玉兰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02062
建立了牛肝中5种阿维菌素类药物残留的疏水整体柱在线固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定的方法。以疏水的聚（甲基丙烯酸丁酯-乙二醇二甲基丙烯酸酯）整体柱（10 mm×2.1 mm）作为固相萃取介质，考察了上样流动相和洗脱流速对阿维菌素类药物的萃取效果，优化了梯度洗脱流动相的种类及质谱条件。方法在1~100μg／L范围内线性关系良好（ r﹥0.995），定量限为5μg／kg。在5、10、50、100μg／kg 添加水平的回收率为77.4％~98.4％，日内和日间相对标准偏差分别为4.46％~8.03％和4.79％~8.68％，并且该柱反复使用400次后未发现萃取效率降低。结果表明，该整体柱对牛肝中5种阿维菌素类药物能够有效萃取，并且可以重复使用。该方法简单，自动化程度高，可应用于常规阿维菌素类药物残留分析。
关键词:
疏水整体柱
,
在线固相萃取
,
高效液相色谱-串联质谱
,
阿维菌素类药物
,
牛肝
黄克建
,
卢敏萍
,
周哲
,
林翠梧
,
杨宁
,
刘晓锋
,
朱定姬
,
梁平
,
乔文涛
,
李宏森
,
李璐
,
黄晓青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03010
建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化；以 C18柱为分析柱，甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol／L）为流动相进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）负离子模式下，记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号，通过自建数据库进行定性确证，挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量，从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9946～0.9997，检出限和定量限分别为0.02～1.00 ng／mL 和0.10～4.00 ng／mL，3个添加水平的回收率为81.0％～113.9％，相对标准偏差为0.1％～6.2％（ n＝6）。该方法简单方便，灵敏度高，能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。
关键词:
在线固相萃取
,
液相色谱-线性离子阱质谱法
,
抗凝血杀鼠药
,
全血
,
尿液
朱定姬
,
卢敏萍
,
黄克建
,
周哲
,
林翠梧
,
杨宁
,
刘晓锋
,
乔文涛
,
李璐
,
黄晓青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10044
建立了在线固相萃取（on-line SPE）结合液相色谱-线性离子阱多级质谱（LC-LIT／MSn）同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法，并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释和离心后直接进样。经 Waters Oasis? HLB 在线 SPE 柱富集纯化，以0.1％（ v／v）甲酸／乙酸铵溶液-0.1％（ v／v）甲酸／甲醇溶液为流动相，以 Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）正离子模式下测定；扫描方式为连续反应监测（ CRM）。在考察的质量浓度范围内，7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程（权重因子1／x），相关系数为0.9991～0.9999；在全血和尿液中的方法检出限为0.02～0.60 ng／mL，在肝组织中的方法检出限为0.02～0.40 ng／g；加标回收率为91.1％～104.7％，日内精密度和日间精密度分别为0.2％～10.7％、1.0％～13.7％（ n＝6）。该方法简单准确，灵敏度高，能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。
关键词:
在线固相萃取
,
液相色谱-线性离子阱多级质谱法
,
连续反应监测
,
乌头类生物碱
,
生物样品
张秀蓝
,
郭婧
,
杨文龙
,
潘媛媛
,
郭丽萍
,
董亮
,
吴忠祥
环境化学
建立了在线固相萃取-高效液相色谱法分析水体中10种酚类化合物的分析方法.样品经滤膜过滤后,直接进样分析.首先通过双三元梯度系统中的上样泵实现富集和净化,然后利用阀切换,将目标物反冲至分析柱和检测器实现分离和定量.样品进样体积为2.5 mL,检测波长为270 nm和290 nm,分析时间为35 min.方法减少了前处理过程,相较于气相色谱法和液相色谱法方法缩减了分析时间和人力成本.该方法在2.0-100.0 μg·L-1范围内线性良好,10种酚类化合物的线性相关系数R2＞0.99,方法检出限为0.2-1.7μg·L“,满足我国对水体排放标准的监测需求.方法具有良好的重现性和准确性,对10.0、50.0、100.0 μg·L-1等浓度的6次平行测定RSD＜15％,回收率范围85％-119％.通过对实际水样(包括饮用水、地表水、地下水和工业排水)测定发现,采用标准加入法能够有效去除基体干扰,实现目标物的准确定量.
关键词:
在线固相萃取
,
水体
,
苯酚类
,
高效液相色谱
,
双梯度系统
张毅
,
韩晓燕
,
赵培莉
,
郭炜毅
,
张政朴
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00395
采用新型同相萃取材料磺化的甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚四氟乙烯(PTFE-g-GMA-SO3H)纤维填充微柱预富集和流动注射(FI)与高效液相色谱(HPLC)联用测定样品中痕苗的三聚氰胺.建立了以该纤维作为吸附剂在线测定奶制品中三聚氰胺的新方法.对三聚氰胺的富集与洗脱条件进行了优化,并得出三聚氰胺的分析特性:该方法对三聚氰胺的检出限为1.13×10-2mg/L,富集倍数为300,RSD为7.6%(n=9,三聚氰胺质量浓度为0.2 mg/L).该方法应用于2种奶制品中的痕量三聚氰胺的测定,样品加标回收率分别为98%和102.5%.
关键词:
磺化的接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯的聚四氟乙烯纤维
,
在线固相萃取
,
三聚氰胺
