艾亚妮
,
王介妮
,
赵维娜
,
曹磊昌
,
韩生
材料导报
介绍了乙醇作为制备地沟油生物柴油原料醇的应用前景,综述了均相催化(碱、酸及酸碱两步催化酯交换反应)及非均相催化(固体酸、固体碱、酶及超临界法)酯交换反应制备地沟油生物柴油的研究进展,并着重分析了各自的优缺点,旨在为后续研究制备地沟油生物柴油提供参考.
关键词:
乙醇
,
地沟油
,
生物柴油
,
非均相催化
刘海钢
,
刘仁德
,
彭禹
,
陶德华
中国稀土学报
doi:10.11785/S1000-4343.20150314
以地沟油为原料,制备了一种油溶性有机稀土化合物(ORE),并通过红外光谱和等离子发射光谱对其化学结构和元素组成进行了表征.用万能摩擦磨损试验机考察了有机稀土化合物在液体石蜡中的摩擦学性能,结果表明:有机稀土化合物作为润滑添加剂具有比ZDDP更好的抗磨减摩性能,有望作为新型的环境友好型润滑添加剂在工业实际中得到应用.当基础油中加入1.0％ ORE时,其减摩性能和抗磨性能分别提高23％和34％,其承载能力是基础油的2.4倍.分析认为有机稀土化合物在摩擦过程中形成的含稀土的边界润滑膜可能是其具备良好极压抗磨和减摩效果的主要原因.由地沟油制备环境友好型润滑添加剂,是探索地沟油资源化利用技术的有益尝试,具有良好的推广应用前景.
关键词:
有机稀土化合物
,
润滑添加剂
,
摩擦学性能
,
地沟油
,
环境友好
张忠
,
王力春
,
鲁蕴甜
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08053
采用离子色谱法测定"地沟油"样品中钠离子和氯离子的含量,通过计算两者的比例关系确定样品中是否含有"地沟油".使用去离子水提取"地沟油"样品中钠离子和氯离子.氯离子以20 nmol/L KOH溶液为淋洗液,AS19分离柱(250 mm ×4 mm)分离,抑制器电流112 mA；钠离子以20 nmol/L甲基磺酸(MSA)为淋洗液,CS12分离柱(250 mm ×4 mm)分离,抑制器电流59 mA；两者分离采用的其他相同色谱条件为:柱温、检测器温度30℃,电导检测器检测,进样量25 μL,流量1 mL/min,峰面积定量.氯离子的检出限为0.005 mg/L,在0～5 mg/L范围内有良好的线性关系(r2=0.999988)；钠离子的检出限为0.001 mg/L,在0～5 mg/L范围内有良好的线性关系(r2=0.999926).氯离子平均加标回收率为94.2％,相对标准偏差(RSD)为2.4％；钠离子平均加标回收率为92.5％,RSD为2.7％.经测定、计算,正常食用油中钠离子和氯离子的物质的量比约为1,而"地沟油"中钠离子与氯离子的物质的量比高于4."地沟油"中钠离子和氯离子的含量及其比例关系可作为判断"地沟油"的重要依据.
关键词:
离子色谱
,
氯离子
,
钠离子
,
比例关系
,
地沟油
金静
,
王龙星
,
陈吉平
,
田玉增
,
邹黎黎
,
张保琴
,
王淑秋
,
王幸福
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08052
通过对脂肪酸的非靶标/靶标筛查,确立了非正常食用油(俗称地沟油)的内源性特征指示物:两种奇数碳脂肪酸,包括源自动物油的13-甲基十四烷酸和源自加热植物油的十一烷酸.并借助多维气相色谱-质谱技术,依据不同极性气相色谱柱的保留作用,不仅实现了不同碳数烷酸以及同碳数烷酸异构体之间的有效分离,达到了对13-甲基十四烷酸和十一烷酸准确定量的目的；而且实现了对目标化合物的在线净化、富集.凭借该项检测方法,参加了国家食品安全风险评估中心组织的第四、五批地沟油盲样考核.经过不断完善,该方法阴性样品的正确率提高到100％,阳性样品的正确率分别达到71％和75％.再结合辣椒碱指标,从内、外源指示物两方面全面、准确地对食用油样品进行判定,使得阳性样品的正确率分别提高至89％和100％.目前,该方法已经人选国家卫生部公布的四大地沟油鉴定仪器分析方法,正等待权威部门的协同性验证.
关键词:
多维气相色谱-质谱法
,
13-甲基十四烷酸
,
十一烷酸
,
奇数碳脂肪酸
,
地沟油
,
食品安全
张忠
,
任飞
,
张盼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08054
建立了"地沟油"中辣椒碱类化合物(包括辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素)及丁香酚的液-液萃取及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法."地沟油"中辣椒碱类化合物及丁香酚用甲醇萃取,采用SUPEL COSIL ABZ + Plus dC18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm)分离,电喷雾离子源在正、负离子模式下电离,多反应监测(MRM)模式扫描.对辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素及丁香酚的检出限分别为0.02、0.03、0.03和0.6μg/L,且在一定的质量浓度范围内线性良好.同一操作人员与不同操作人员间测定的精密度低于5％.该方法专属性强、灵敏、准确,可以作为"地沟油"的判定标准之一.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
辣椒碱
,
丁香酚
,
地沟油
王龙星
,
金静
,
王淑秋
,
王幸福
,
田玉增
,
陈吉平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08051
非正常食用油(俗称地沟油)是我国食品安全领域亟须解决的问题.准确可行的地沟油检测方法被分析工作者广泛关注.由于国人的饮食习惯,辣味调料在餐饮业应用广泛,而辣椒碱是引起辣味的主要化学物质,因此可作为鉴别地沟油的潜在指标.本文采用固相萃取-液相色谱-串联质谱技术,建立了食用油中3种微量辣椒碱(辣椒素、二氢辣椒素及壬酸香草酰胺)的检测方法.首先用20 g/L氢氧化钠水溶液提取油样中的辣椒碱,再将提取液用C18小柱富集净化后进行液相色谱-质谱检测.用该法对国家食品安全风险评估中心提供的67个盲样进行了分析,结果表明辣椒碱是一个良好的地沟油特征指示物.凭借这3种辣椒碱指标,阳性样品正确识别率达到75％,阴性样品正确识别率达到100％.目前本方法已经成为国家卫生部最新公布的4种地沟油仪器检测方法之一.
关键词:
液相色谱-质谱
,
辣椒碱
,
地沟油
,
食品安全
周永生
,
罗士平
,
孔泳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12045
建立了固相萃取-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)检测地沟油样品中胆固醇的分析方法.样品用硅胶固相萃取小柱前处理净化,先用20 mL含0.6％乙醚的正己烷溶液淋洗,再用10 mL含15％乙醚的正己烷溶液洗脱,胆固醇萃取率达97％.净化后的样品用配备电子轰击离子源的气相色谱-质谱联用仪进行测定,以保留时间和特征碎片离子定性,在选择离子监测模式下用外标法定量,选择离子为m/z213、275、301、368、386,目标离子为m/z 386,参考离子为m/z213和275.不同加标水平下的加标回收率为91.7％～101％,相对标准偏差(RSD)小于6％,检出限为0.01 mg/L.胆固醇质量浓度在0.24～6.0 mg/L范围内有良好的线性关系(相关系数为0.999 6).该法可精确检测油脂中胆固醇的含量,检测结果可作为判断其中是否掺有地沟油的依据之一.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
胆固醇
,
地沟油
金静
,
陈吉平
,
田玉增
,
邹黎黎
,
王龙星
,
李芳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12036
结合非正常油脂(地沟油)的来源(加热植物油和动物油)及反映其不同来源的重要特征指示物,即连接在甘油酯上的十一烷酸和13-甲基十四烷酸,建立了内标法测定油脂中甘油酯上十一烷酸和13-甲基十四烷酸的方法.多维气相色谱-质谱采用不分流进样和选择性切割可以实现在线净化和富集,提高分析的灵敏度和分离度.十一烷酸和13-甲基十四烷酸的方法检出限分别达到0.070、0.006mg/kg.此外,研究发现绝大多数正常植物油中十一烷酸和13-甲基十四烷酸的含量比非正常油脂中二者的含量低.通过待测油脂中十一烷酸和13-甲基十四烷酸的含量可以在一定程度上推断食用植物油的品质.
关键词:
多维气相色谱-质谱法
,
内标
,
十一烷酸
,
13-甲基十四烷酸
,
奇数碳脂肪酸
,
地沟油
刘海钢
,
陶德华
,
彭禹
材料保护
为改善低硫柴油的润滑性,并有效利用地沟油,以地沟油为原料,制备了一种有机稀土化合物ORE.采用红外光谱仪及能谱仪分析ORE的组织结构,考察了ORE在低硫柴油中的油溶性及抗磨性能.结果显示:ORE在低硫柴油中具有良好的油溶性;当低硫柴油中ORE加入量为300μg/g时,其抗磨性能相对加氢裂化柴油提高了49.1％,比当前市售成品-10号柴油的抗磨能力更强,ORE的加入不改变加氢裂化柴油的闪点、倾点、冷滤点等理化性能指标.由地沟油制备低硫柴油抗磨添加剂工业产品,是探索解决地沟油废物利用的一种新途径,具有良好的推广应用前景.
关键词:
有机稀土化合物
,
抗磨添加剂
,
摩擦学特性
,
地沟油
,
低硫柴油
