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稀土穴状荧光配合物的合成与光谱性质

常宇 , 谢文兵 , 周誓红 , 李俊玲 , 刘宝峰 , 潘利华

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.03.160232

以2,6-二甲基吡啶-3,5-二甲酸二乙酯为起始原料,经N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代、亲电取代反应合成了时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂2,6-{N,N',N,N'-[二(2,2'-联吡啶-6,6'-二甲基)]二(氨甲基)}-吡啶-3,5-二羧酸二乙酯.经差热分析仪(DTA)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振波谱仪(1H NMR)、质谱仪(MS)等技术手段表征确认了化合物结构和性能.对该化合物与铕离子形成螯合物的荧光性质研究表明:激发光谱波长范围较宽,激发峰值为322 rn;荧光发射峰为597 nm(5D0-7F1)、618 nm(5D0-7F);荧光寿命为918μs;量子产率Φ=0.249.

关键词: 均相时间分辨荧光免疫分析 , 螯合剂 , 合成 , 穴状联吡啶衍生物

6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶-4,4'-二甲酸甲酯的合成与表征

柴永真 , 常宇 , 宋蕊琴 , 刘巍 , 李云辉 , 潘利华

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.02.160163

以6-甲基-2-羟基吡啶-4-甲酸甲酯为起始原料,经酯化反应制备2-甲基-6-(对甲苯磺酰氧基)吡啶4-甲酸甲酯,使其在过渡金属镍络合物催化作用下自身偶联合成6,6'-二甲基-2,2'-联吡啶4,4'-二甲酸甲酯,通过改变投料比例、反应温度及投料顺序获得最佳反应条件,收率77%.经核磁共振、红外光谱、质谱及差示扫描热量法等对分子结构进行了表征,验证了合成方法的可靠性.该结构能够满足均相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体的需求.目前,它已成功用于均相时间分辨荧光免疫分析.

关键词: 均相时间分辨荧光免疫分析 , 自身偶联 , 二甲基-联吡啶-二甲酸甲酯

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