杨悠悠
,
谢云峰
,
田菲菲
,
杨永坛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05001
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法并结合液液萃取及基质分散固相萃取的样品处理方式,建立了测定饮料、牛奶、白酒3类食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法.研究结果表明16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(LOD,S/N=3)范围为0.005 ～0.025mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于2％.饮料、牛奶、白酒3种样品的加标回收率范围普遍在60％ ～110％.所建方法简便、灵敏、准确,可满足饮料、牛奶和白酒中痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定需要.此外,将该方法应用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移研究,以异辛烷为油脂食品模拟物,测定了保鲜膜与保鲜袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量.结果显示保鲜膜存在显著的邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移现象.
关键词:
气相色谱-质谱联用
,
基质分散固相萃取
,
邻苯二甲酸酯
,
增塑剂
,
食品
,
包装材料
巩丽萍
,
石峰
,
姜树银
,
赵艳霞
,
郭常川
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12016
建立了基质分散固相萃取?超高效液相色谱?串联质谱测定蔬菜中多菌灵、氧乐果、克百威、涕灭威、毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷9种农药残留的方法。蔬菜通过乙腈提取、盐析分配、基质分散固相萃取净化后，采用Waters BEH C18柱（100 mm×2?1 mm，1?7μm），以乙腈和0?1％甲酸水溶液作为流动相，梯度洗脱，电喷雾电离正离子（ ESI＋）、多反应监测（ MRM）模式测定，基质匹配标准溶液工作曲线法定量。该方法的检出限为0?8～4?0μg／kg，回收率为72．8％～117．4％。50批蔬菜样品中毒死蜱、多菌灵和氧乐果残留的检出率分别为42?0％、14?0％和2?0％，毒死蜱超标率为8?0％，其他农药未检出。该法可同时测定食品风险监测中蔬菜的农药残留，具有操作方便、准确率高、重复性好等优点，可满足蔬菜中农药残留的检测要求。
关键词:
基质分散固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
农药残留
,
风险监测
,
蔬菜
