陈一鑫
,
冯清胜
,
王晓中
,
李兰杰
,
李绪文
,
金永日
分析化学
doi:10.11895/j.issn.0253-3820.160064
采用固载1-甲基-3己基咪唑六氟磷酸([C6MIM] [PF6])的硅胶作为基质固相分散剂,与超声雾化提取及C18固相萃取相结合,对人参提取物进行提取和净化;采用高效液相色谱法,建立了人参中5种三嗪类除草剂的检测方法。样品前处理的最优条件为:300 mg人参粉末与150 mg硅胶([C6MIM] [PF6]含量2.0 mmol/g)研磨5 min,以20.0 mL去离子水(pH 7,含1.0% NaCl)超声雾化提取10 min,再以5.0 mL乙腈洗脱萃取小柱(300 mg C18)。实验结果表明,目标物的检出限为0.020-0.035 g/g,线性相关系数r2≥0.9992,实际样品加标回收率为78.2%-95.4%,相对标准偏差为3.5%-6.0%。本方法快速高效、净化效果好、提取率高,为中药中农药残留的检测提供了新的样品前处理方法。
关键词:
人参
,
三嗪除草剂
,
离子液体
,
基质固相分散
,
超声雾化
,
固相萃取
郑屏
,
盛旋
,
余晓峰
,
胡艳云
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.017
建立了中性氧化铝-石墨化碳黑的基质固相分散共柱提取净化前处理和以溴为衍生试剂的液相色谱-柱后在线衍生荧光检测法,并将该方法用于辣椒产品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的分析.对固相分散剂及共柱净化剂进行了选择和优化.该方法对B1,B2,G1,G2的平均回收率分别为95.4%,87.3%,91.5%和92.6%;方法对B1,G1的检出限为0.25 ng/g,对B2,G2的检出限为0.10 ng/g;对B1,B2,G1,G2进行测定的相对标准偏差(RSD)分别为3.3%,5.8%,4.7%和6.1%.对基质固相分散法和免疫亲和柱法的净化效果进行了比较,结果表明基质固相分散提取净化可以作为一种有效的方法用于辣椒产品中黄曲霉毒素的测定.
关键词:
基质固相分散
,
液相色谱
,
黄曲霉毒素
,
辣椒产品
王明林
,
寇立娟
,
张玉倩
,
史衍玺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.029
利用基质固相分散-气相色谱/质谱法测定了蔬菜中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯和邻苯二甲酸二异辛酯.蔬菜样品经弗罗里硅土和石墨化炭黑研磨均匀后,用乙酸乙酯淋洗净化,结果表明:上述5种邻苯二甲酸酯在0.05～10.00 mg/L范围内具有良好的线性,样品的添加回收率为76%～90%,相对标准偏差为2%～7%,5种邻苯二甲酸酯的检出限为0.01～0.024 mg/kg.该方法操作简便、经济,分析速度快,适用于大批量样品的分析.
关键词:
基质固相分散
,
气相色谱/质谱
,
邻苯二甲酸酯
,
蔬菜
杨海玉
,
俞英
,
郑秀丽
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.019
建立了固相萃取(SPE)-反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定橙子中痕量辛硫磷、二嗪农有机磷农药残留量的方法.样品经甲醇超声提取、C18固相萃取柱净化后,采用液相色谱柱分离,以乙腈-水(体积比为85:15)为流动相等度洗脱,于254 nm下紫外检测.结果表明:在0.1～10.0 mg/L和0.4～10.0 mg/L范围内,辛硫磷、二嗪农的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系;样品的加标平均回收率为87.3%～102.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～4.9%.将该分析结果与用基质固相分散法(MSPD)处理样品所得的结果相比较,发现SPE对二嗪农的提取效果较好,而MSPD对辛硫磷的提取效果较好,但两种方法都能较好地净化样品,均能满足残留量的分析要求.
关键词:
固相萃取
,
基质固相分散
,
高效液相色谱
,
有机磷农药
,
橙子
刘茜
,
刘晓宇
,
邱朝坤
,
王小宝
,
任红敏
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.019
建立了鲫鱼肌肉中残留的辛硫磷的基质固相分散-高效液相色谱-二极管阵列检测(MSPD-HPLC-DAD)的分析方法.通过优化样品处理条件,确定选取 0.50 g 鲫鱼肌肉样品与 1.5 g 弗罗里硅土、 0.5 g 无水硫酸钠混合研磨,并采用丙酮-正己烷溶液(体积比为40∶60)为洗脱剂,洗脱剂用量为25 mL.优选的最佳色谱条件为:ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(体积比为50∶50),流速0.6 mL/min,检测波长270 nm,进样量为20 μL.在上述条件下,辛硫磷质量浓度在0.01～10 mg/L 范围内与响应信号呈良好的线性关系(r2=0.999 4),检出限为3.3 μg/kg;相对标准偏差为1.1% ～6.3% (n=7);3个添加水平(0.05,0.1,1 mg/kg)下得到的回收率为88% ～112% .该方法操作简单,耗时少,精密度高,符合农残分析的要求.
关键词:
基质固相分散
,
高效液相色谱
,
辛硫磷
,
农药
,
残留
,
鲫鱼
韩笑
,
娄喜山
,
张莉
,
王国卿
,
马明
,
王明林
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00341
建立了基质固相分散技术结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中苯甲酰脲类杀虫剂(除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟苯脲、氟虫脲、氟啶脲、氟铃脲)和双酰肼类杀虫剂(甲氧虫酰肼、虫酰肼)的方法.蔬菜样品经中性氧化铝和石墨化炭黑研磨,乙酸乙酯淋洗,洗脱液浓缩定容后,经超高效液相色谱分离,分别在正、负离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,外标法定量.结果表明,9种杀虫剂在1～100 μg/L 质量浓度范围内有良好的线性关系(R2≥0.99);在1、5、10、100 μg/kg 4个加标水平上的回收率为78.5% ～112.8% ;相对标准偏差为2.3% ～10.2%,检出限为0.5～1.0 μg/kg.该方法操作简便快速,样品和溶剂用量少,检出限低,可满足蔬菜中苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂同时检测的要求.
关键词:
基质固相分散
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
苯甲酰脲类杀虫剂
,
双酰肼类杀虫剂
,
蔬菜
刘宏程
,
李宁
,
林涛
,
邵金良
,
黎其万
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06035
利用基质固相分散技术（MSPD），建立了超高效液相色谱-质谱检测器（MSD）同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式 MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器；相比传统的质谱仪，MSD 不需质谱参数优化，操作简便，开机抽真空时间短（只要5 min），即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明，MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高，受外界条件影响大。经 MSPD净化后，9种类固醇激素的基质效应由84％~160％降低为80％~121％。方法学研究结果表明，9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87％~1.78％和1.82％~3.79％，加标回收率为68.7％~94.7％，相对标准偏差（RSD）小于10％，方法检出限（LOD）为0.5~10μg／kg，定量限（LOQ）为2~20μg／kg。该方法适合日常大批量样品的检测。
关键词:
基质固相分散
,
超高效液相色谱
,
质谱检测器
,
类固醇激素
,
牛奶
