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壳寡糖铕、铽配合物的合成、表征及抗·O-2活性

任群翔 , 翟玉春 , 秦岩

中国稀土学报

用壳寡糖分别与硝酸铕和硝酸铽反应, 制备了壳寡糖-铕、壳寡糖-铽两种配合物. 用红外光谱、紫外光谱、 荧光和X射线光电子能谱(XPS)等分析测试手段对配合物进行了表征. 以吩嗪硫酸甲酯(PMS)-还原型辅酶Ⅰ烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)-硝基四氮唑蓝(NBT)产生超氧阴离子自由基(·O-2)来研究壳寡糖和壳寡糖稀土金属配合物对·O-2自由基的清除作用. 结果表明: 壳寡糖与Eu3+或Tb3+形成了配合物, 壳寡糖-铕、壳寡糖-铽配合物中不仅壳寡糖氨基上的N原子参与了配位, 同时仲羟基的O原子也参与了配位. 壳寡糖和壳寡糖稀土金属配合物对·O-2均具有明显的清除作用, 配合物与壳寡糖相比对·O-2具有更高的清除活性.

关键词: 壳寡糖 , 稀土配合物 , 合成 , 自由基

生物医用功能材料前驱体壳寡糖接枝聚己内酯的制备与表征

李凤红 , 张宝砚 , 李颖祎 , 李华

功能材料

采用邻苯二甲酸酐保护壳寡糖的氨基制备了N-邻苯二甲酰化壳寡糖中间体,又通过引发剂辛酸亚锡引发ε-己内酯开环接枝聚合和脱去保护基的方法制备了新型生物医用功能材料前驱体壳寡糖接枝聚已内酯共聚物,该前驱体可进一步进行活性氨基的化学修饰.采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、示差扫描量热仪(DSC)对N-邻苯二甲酰化壳寡糖接枝聚己内酯共聚物的化学结构、结晶性和热性能进行了表征.结果表明随着ε-己内酯与N-邻苯二甲酰化壳寡糖的摩尔比增加,接枝共聚物的DSC曲线出现了聚已内酯侧链的熔融峰,XRD也表明,壳寡糖分子不完善的结晶区被破坏,并在此基础上形成了新的均聚物聚己内酯(PCL)侧链的结晶区.

关键词: 壳寡糖 , 己内酯 , 功能材料前驱体 , 制备 , 表征

壳寡糖与氯化稀土(Pr3+、Dy3+)配合物的合成、配位机理和抗羟自由基活性

任群翔 , 翟玉春 , 白玉红 , 郭丽 , 叶丽杰

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.03.014

用壳寡糖与氯化稀土(Pr3+、Dy3+)反应,制备了壳寡糖-镨和壳寡糖-镝配合物.用红外光谱、紫外光谱、荧光和X射线光电子能谱(XPS)等分析测试手段对配合物进行了配位机理探讨.以EDTANa2·Fe(Ⅱ)-H2O2体系产生羟自由基(·OH)来研究壳寡糖、壳寡糖-镨和壳寡糖-镝配合物对羟自由基的清除作用.结果表明,壳寡糖与Pr3+或Dy3+形成了配合物,壳寡糖-Ln配合物中壳寡糖氨基上的N原子和仲羟基的O原子参与了配位,同时Cl-也参与了配位.壳寡糖、壳寡糖-镨和壳寡糖-镝配合物对·OH均具有明显的清除作用,配合物与壳寡糖相比对·OH具有更高的抑制活性.

关键词: 壳寡糖 , Pr3+ , Dy3+ , 配位机理 , 羟自由基

O,O-双十二酰化壳寡糖的溶解性能及固态结构

李凤红 , 楚慧姝 , 王鲁霞 , 张娜 , 张宝砚

高分子材料科学与工程

采用甲烷磺酸保护壳寡糖的氨基,通过月桂酰氯与壳寡糖的羟基反应合成了O,O-双十二酰化壳寡糖.差示扫描量热(DSC)分析和热重分析(TGA)表明,随着月桂酰氯与壳寡糖的摩尔比增加,O,O-双十二酰化壳寡糖的DSC曲线出现了月桂酰基侧链的熔融峰,而且O,O-双十二酰化壳寡糖的热稳定性均低于壳寡糖.扫描电镜(SEM)及X射线衍射(XRD)分析表明,酰化反应改变了原壳寡糖的结晶结构,并且月桂酰基侧链能够形成新的结晶微区.溶解性实验结果表明,所有酰化壳寡糖在氯仿、吡啶、四氢呋喃中的溶解性得到改善.

关键词: 壳寡糖 , 酰化 , 溶解性能 , 固态结构 , 表征

纳滤对壳寡糖制备液的纯化性能研究

韩永萍 , 林强 , 何绪文

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.06.023

对壳寡糖制备液进行了NF-40纳滤膜脱盐纯化试验研究和理论分析.结果表明,纳滤膜对溶质的分离效果主要由空间位阻和静电效应决定,同号离子在纳滤过程中存在膜竞争透过;在酸性条件下纳滤膜对壳寡糖制备液中阳离子的截留次序依次为壳寡糖>二糖和单糖>Na~+>H~+;在碱性下阳离子竞争趋势因膜污染严重而不再明显.此外,操作压差过大不仅分离效率下降而且膜污染加剧.温度升高有利于脱盐而不利于纯化.

关键词: 纳滤膜 , 脱盐 , 纯化 , 壳寡糖

胆甾醇支化的壳寡糖接枝聚己内酯热塑性生物材料的制备与表征

李凤红 , 张宝砚 , 李学锋 , 席曼 , 张娜

功能材料

采用酰化反应将癸二酸胆甾醇单酯的羧基进一步与邻苯二甲酰化壳寡糖接枝聚己内酯(PHC-SO-g-PCL)的羟基反应制备了新型的胆甾醇支化的壳寡糖接枝聚己内酯热塑性生物材料(PHCS()-g-PCL-g-chol.).采用傅立叶红外光谱(FT-IR)对其化学结构进行了表征.通过偏光显微镜(POM)研究了癸二酸胆甾醇单酯(M)的液晶性能,表现为胆甾型液晶,同时可观察到该热塑性生物材料的熔融过程.采用示差扫描量热仪(DSC)对该生物材料的热性能进行表征,结果表明胆甾醇支化的壳寡糖接枝聚己内酯在89℃出现了熔融峰,因此具有热塑性,它克服了原壳寡糖分子间及分子内的强氢键作用,进而改善了壳寡糖的溶解性和功能性.

关键词: 壳聚糖 , 壳寡糖 , 己内酯 , 胆甾醇 , 热塑性生物材料

壳寡糖对UCB-MSC细胞cyclinD1和RUNX2 mRNA表达的影响

李贤 , 汪炬 , 周长忍 , 田金环 , 陈小佳 , 赵名艳

材料科学与工程学报

以脐血来源的间充质干细胞(UCB-MSC)为研究对象,应用MTT方法观测壳寡糖对细胞增殖的影响,荧光定量PCR技术研究壳寡糖对细胞周期蛋白cyclinD1和骨特异转录因子RUNX2mRNA表达的调控.结果显示壳寡糖还可促进脐血间充质干细胞增殖,且浓度为300μg/ml的壳寡糖作用最为显著.同时荧光定量PCR结果说明壳寡糖上调cyclin D1和RUNX2基因表达,即一方面壳寡糖通过提高cyclin D1的水平促进脐血间充质干细胞的增殖,另一方面其可通过上调RUNX2的表达促进细胞向成骨细胞分化.

关键词: 壳寡糖 , 脐血间充质干细胞 , 细胞周期蛋白D1 , RUNX2

壳寡糖通过降低线粒体膜电位促进A549细胞凋亡

李贤 , 周长忍 , 赵名艳 , 唐敏健 , 赵要武

功能材料

壳寡糖(chitooligosaccharides,COS)分子量小,可溶性好,具有抗肿瘤等多种生物活性.以人肺腺癌A549细胞系为研究对象,探究COS对A549细胞线粒体膜电位、细胞生长与死亡的影响.MTT结果表明COS浓度越高,刺激时间越长,其对A549细胞生长的抑制作用越明显;流式细胞仪检测结果显示,1mg/mL的COS明显地降低了细胞线粒体膜电位水平;活死细胞荧光染色实验表明,COS组死亡细胞比率提高,与对照组相比具有显著性差异.结果提示,COS可能通过降低线粒体的膜电位而促进A549细胞凋亡.

关键词: 壳寡糖 , 线粒体膜电位 , A549细胞系 , 流式细胞术 , 荧光显微镜

高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测技术用于植物内源激素等小分子物质的差异显示

杜昱光 , 李曙光 , 郭红莲

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.018

以壳寡糖为诱导物处理烟草植株,利用高效液相色谱-电化学(库仑电极)阵列检测技术检测不同处理时间植物体内内源激素的变化情况及其他小分子物质的差异显示.所用色谱柱为Hypersil BDS C18 柱(4.6 mm i.d.×200 mm, 5 μm),八通道电化学阵列检测器(八个电极)的检测电势依次为-200,300,400,500,600,700,800,850 mV.结果表明,茉莉酸(JA)和赤霉酸(GA)含量在用壳寡糖处理6 h时达到高峰,吲哚乙酸(IAA)含量在处理8 h时达到高峰.处理后烟草植株产生的其他一些未知的小分子物质尚有待定性和进一步考察其变化规律.

关键词: 壳寡糖 , 高效液相色谱 , 电化学(库仑电极)阵列检测 , 内源激素 , 小分子物质 , 差异显示

高效液相色谱-质谱联用法分析3-氨基-9-乙基咔唑柱前衍生化壳寡糖

郭文 , 张英 , 黄琳娟 , 王仲孚

色谱

以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole, AEC)为衍生化试剂对壳寡糖进行柱前衍生,壳寡糖(COS)的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被硼氢氰化钠(NaBH3CN)还原为二级胺.采用反相C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),乙腈和乙酸铵水溶液为流动相(pH 4.5),梯度洗脱,在254 nm波长处检测,建立了一套壳寡糖衍生物的高效液相色谱(HPLC)分离分析、电喷雾质谱(ESI-MS)及液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS)的分析方法.该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,在COS的组分分析、质量控制及构效关系研究方面有潜在的应用价值.

关键词: 液相色谱-电喷雾质谱 , 3-氨基-9-乙基咔唑 , 柱前衍生 , 壳寡糖

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