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工业TiOSO4液合成有序介孔TiO2分子筛的研究

田从学 , 张昭 , 何菁萍

功能材料

以工业TiOSO4液为原料,在复合模板剂十二胺和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的超分子自组装诱导作用下,合成出有序介孔TiO2.通过控制溶液pH值有效调控TiOSO4液的水解缩聚速率,使得水合二氧化钛均匀沉积于复合模板剂形成的胶束上,在脱除模板剂后得到介孔材料.产物采用XRD、粒度分布测试、SEM、TEM、电子衍射及等温N2吸附进行分析表征.研究表明:介孔TiO2具有精细纳米结构,孔道分布窄,平均孔径2.2nm,BET比表面积为135.9m2/g,孔隙率31%,孔容0.17cm3/g;介孔TiO2的孔壁部分晶化为锐钛型,晶粒尺寸为37nm,粒子介于30~80nm间,聚集的粉末颗粒为类球形.

关键词: 工业TiOSO4 , 有序介孔TiO2 , 复合模板合成 , 精细纳米结构

外场作用下由工业TiOSO4液合成介孔二氧化钛

田从学 , 张昭 , 沈俊 , 罗妮

稀有金属材料与工程

以工业硫酸氧钛为钛源,采用复合模板合成路线,分别于超声,微波和水热外场作用下合成了介孔二氧化钛前驱体.通过调节反应体系的pH值来控制TiOSO4液的水解和缩聚速率.煅烧脱除模板后得到锐钛型的介孔二氧化钛.产物采用XRD,氮等温吸附脱附,粒度分布,SEM,TEM,SAD和X射线能谱分析(XPS)等技术进行了表征.结果表明:具有强极化作用和温和水热环境的外场利于制备结构更佳的介孔二氧化钛;超声振动利于介观结构的形成.在微波辐照下,所制得介孔二氧化钛的比表面积为146.6 m2/g,平均孔径2.57 nm,晶粒尺寸13.65 nm.超声、微波和水热较常规合成方法更利于形成和稳定介孔结构.

关键词: 介孔二氧化钛 , 外场作用 , 工业TiOSO4液 , 复合模板合成

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