刘莹雯
,
丁时超
,
杜文
,
银董红
,
刘建福
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.016
建立了一种基于液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)定量分析微量有机磷农药残留的方法,并应用于烟草中农药残留物的定量检测.采用乙腈超声提取烟草中的有机磷农药残留,以甲醇-水(含0.1%乙酸铵)(体积比为95∶5)为流动相,经高效液相色谱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在2.5 min内完成了甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、敌百虫、毒死蜱5种常用有机磷农药的定量分析.5种农药在1～200 μg/L内的线性关系良好(r>0.998),平均回收率为77% ～104% ,检出限为1.0～5.0 μg/kg.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
多反应监测
,
有机磷农药残留
,
烟草
王静
,
庞晓露
,
刘铮铮
,
侯镜德
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.003
建立了超高效液相色谱/质谱快速、准确、高灵敏度地测定水体中痕量微囊藻毒素(MCYST)的分析方法,并用于实际样品的分析.采用固相萃取法富集净化样品.该法在5 min内即可完成4种MCYST(LR、RR、LW、LF)的分离及检测;LR、RR、LW、LF的定量检测限、回收率分别为1.3～6.0 ng/L、91.1% ～111% ;工作曲线的线性相关系数大于0.99,线性范围达3个数量级.实际样品分析表明,在所测定的水库水样中均检出了LR和RR,其质量浓度分别为0.044 7～2.73 μg/L和0.020 8～1.36 μg/L;而在所有的检测样品中均未检出LW和LF.
关键词:
超高效液相色谱
,
串联质谱
,
多反应监测
,
微囊藻毒素
,
水
贾丽娟
,
邓芸芸
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.010
建立了气相色谱-串联质谱测定土壤中有机氯农药的方法,同时测定了上海郊区的20个农业土壤.样品前处理包括加速溶剂萃取(弗罗里硅土池内净化)和凝胶渗透色谱净化在线浓缩.采用多反应监测模式的气相色谱-串联质谱分析有机氯农药,降低了背景干扰,提高了分析的灵敏度.在0.001～2 mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.995.分别向3种实际土壤样品中添加农药的混合标准溶液,所测定的有机氯农药的平均回收率为65.9%～140.0%,相对标准偏差为1.5%～20.3%(n=5).有机氯农药的检出限(S/N=3)为0.1～3.0 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.3～8.0 μg/kg.实际土壤样品的测定结果表明:六六六(1.82～3.70 μg/kg)和六氯苯(0.94～9.8 μg/kg)有少量检出,滴滴涕的检出率高达100%,其含量范围较宽(1.08～308.76 μg/kg),平均值为53.28 μg/kg,其中85%的样品中滴滴涕含量/(滴滴伊+滴滴滴)含量的比值小于1,表明滴滴涕主要来自于早期的使用.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
多反应监测
,
有机氯农药
,
土壤
赵永纲
,
陈晓红
,
姚珊珊
,
李小平
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02028
建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法.牛蛙全血样品经含0.1％(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响.采用Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm,2.2μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测.结果表明:6种酚类环境雌激素在0.5～100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0 999 6),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075 ～0.40 μg/L,方法的精密度为0.6％～6.3％,空白样品中 3个不同水平的添加回收率为95.0％ ～1 10.0％.本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定.
关键词:
分散固相萃取
,
超快速液相色谱-串联质谱法
,
多反应监测
,
氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒
,
酚类环境雌激素
,
全血
王继峰
,
赵新元
,
赵焱
,
马成
,
钟儒刚
,
钱小红
,
应万涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04041
蛋白质的还原-烷基化是蛋白质酶切中的重要步骤,常用的烷基化试剂是碘乙酰胺(IAA),但是IAA除了和半胱氨酸发生反应,也可能和其他多种氨基酸发生副反应.我们模拟常规的酶切条件,系统地研究了蛋白质真实酶切时所有酶切肽段发生烷基化的情况.结果表明,多种氨基酸可以发生烷基化,其趋势为:半胱氨酸＞肽段N端氨基酸＞天冬氨酸＞谷氨酸＞组氨酸＞天冬酰胺＞赖氨酸＞酪氨酸,同时也发现同一肽段上的氨基酸烷基化具有排他性和聚集性.根据定性结果,采用质谱多反应监测(MRM)技术对多个肽段进行了定量分析,评估了过烷基化对蛋白质定量分析的影响.该研究结果表明,过量的烷基化修饰对蛋白质的定性与定量分析都可能产生较大影响.在蛋白质组学研究的样本处理流程中,应避免样本的过烷基化.
关键词:
液相色谱
,
质谱
,
多反应监测
,
蛋白质组学
,
烷基化
,
碘乙酰胺
丛培旭
,
李兆杰
,
徐杰
,
于槚槚
,
常耀光
,
薛长湖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12031
建立了液相色谱-四极杆串联质谱法定量检测海参和海胆中单唾液酸神经节苷脂的分析方法.采用Svennerholm法从海胆或海参样品中提取神经节苷脂,经C8固相萃取柱净化,采用APS-2 NH2柱(150 mm×2.1 mm,3μm),以乙腈和50 mmol/L乙酸铵溶液(pH 5.6)为流动相,梯度洗脱.样品中每种成分的定量在多反应监测模式下进行.该方法具有极高的灵敏度,定量限可低至纳克级.非硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(NMG)和硫酸酯化单唾液酸神经节苷脂(SMG)在1～40 ng进样量范围内呈现良好的线性关系；定量结果显示所测海参样品中美国红参的NMG含量最高,海胆样品中紫海胆的SMG含量最高；海胆中总的单唾液酸神经节苷脂含量(4.30～6.40mg/g)明显高于各海参样品(8～131 μg/g).该方法稳定可靠,适合海胆和海参中微量单唾液酸神经节苷脂的定量分析.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
多反应监测
,
单唾液酸神经节苷脂
,
海参
,
海胆
冯小燕
,
张津
,
吕美玲
,
高明霞
,
张祥民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01003
采用液相色谱-质谱串联的多反应监测技术检测食物中的牛奶过敏原成分——α-酪蛋白,检出限达到了0.5mg/L,与目前已报道的检出限水平相当.该过敏原成分在0.5～ 250 mg/L范围内线性关系良好,说明本方法对于食品中牛奶过敏原成分的检测具有极好的实际应用价值.
关键词:
多反应监测
,
液相色谱-质谱
,
牛奶过敏原
,
α-酪蛋白
,
食品
王静
,
王丹
,
张华
,
彭孝军
,
董珺璞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01050
建立了人血液中二十二碳六烯酸(DHA)的杂环衍生化-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测方法.以2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)作为DHA的杂环衍生化试剂,优化了杂化反应的最佳反应条件,并使用GC-MS/MS在多反应监测模式下,以内标法对DHA进行定量检测.在0.07～10 μg/mL范围内,线性关系良好(r2=0.999 1)；检出限(S/N =2.8)为0.02μg/mL;定量限(S/N=10)为0.07 μg/mL.在高、中、低3个不同添加水平下,其平均回收率在94.40％ ～ 103.13％之间,相对标准偏差(RSD)在1.51％ ～3.16％之间.该方法操作简便,所需样品量少,结果准确可靠,适用于人血液中DHA的分析检测.
关键词:
杂环衍生化
,
气相色谱-三重四极杆质谱
,
多反应监测
,
二十二碳六烯酸
,
人血液
许永
,
蒋次清
,
李超
,
吴亿勤
,
张丹
,
邹楠
,
张承明
,
秦云华
,
缪明明
,
蒋薇
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10047
建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)同时测定烟丝中73种香气物质的分析方法.样品用无水乙醚振荡提取,提取液经过滤后直接进入DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)分离,通过优化质谱参数,可有效降低复杂基质和重叠峰的干扰,同时采用多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量.结果表明,目标物在各自的线性范围内线性关系良好(r2>0.99),低、中、高3个水平的加标回收率为70.0%~122.3%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~20.4%.该方法具有前处理简单、准确灵敏的特点,适用于烟丝样品中73种香气物质的检测.
关键词:
气相色谱-三重四极杆质谱
,
多反应监测
,
烟丝
,
香气物质
