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空气样品采集过程中多氯联苯的吸附和穿透研究

李春雷 , 郝永梅 , 麦碧娴 , 盛国英 , 陈立民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.034

关键词: 气相色谱-质谱联用 , 多氯联苯 , 气态 , 颗粒态 , 吸附 , 穿透 , 空气

几种可利用多氯联苯和多溴联苯醚植物内生菌的分离及初步鉴定?

宋歌 , 才满 , 李燕玲 , 杜克久

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.06.2014121502

采用PDA、NA以及高氏一号培养基，分别从毛白杨、绦柳、荻以及二穗短柄草植株内分离、纯化出37株内生菌，其中34株为细菌，3株为放线菌。以分离纯化得到菌株各自对应的营养培养基并添加不同浓度的污染物对获得的37株内生菌进行污染物的耐受筛选，发现24株分别对20 mg·L－1的aroclor1254和BDE209具有一定的耐受性。利用无机盐培养基并添加污染物作为微生物唯一碳源筛选，发现菌株CPY?4和菌株SGL?1可以在只提供4?BDE的无机盐培养基中存活，菌株 CPY?4，SGL?1、菌株4、菌株13可以在提供 BDE209和aroclor1254的无机盐培养基中存活。形态学观察和16SrDNA序列同源性分析，初步确定菌株SGL?1为克雷伯氏菌属，菌株CPY?4为地衣芽胞杆菌，菌株4和菌株13为肠杆菌属。

关键词: 毛白杨 , 荻 , 植物内生菌 , 多氯联苯 , 多溴联苯醚

电子垃圾拆解区氯化石蜡和多氯联苯的分布特征——以广东清远龙塘镇为例

路风辉 , 陈满英 , 陈燕舞 , 刘付建 , 罗孝俊 , 麦碧娴

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.07.2014111103

采用GC/MS法测定了广东清远龙塘镇电子垃圾拆解区电子垃圾、电子垃圾焚烧后残渣、当地池塘沉积物和对照区沉积物24种短链氯化石蜡(SCCPs)、24种中链氯化石蜡(MCCPs)和29种多氯联苯(PCBs)的浓度水平.结果显示,氯化石蜡(CPs)和PCBs大量存在于电子垃圾中.电子垃圾、残渣和池塘沉积物SCCPs和MCCPs浓度范围(干重)分别为1.6-46.8 μg·g-1和7.3-215 μg·g-1,PCBs的浓度范围(干重)为0.15-370.6 μg· g-1,明显高于对照区,对周边造成了极大环境风险.SCCPs、MCCPs和PCBs均呈现低碳低氯同系物的相对含量在电子垃圾、电子垃圾焚烧残渣、拆解区池塘沉积物、对照区沉积物中依次递增的现象,表明CPs和PCBs在由电子垃圾向沉积物迁移过程中可能存在脱碳脱氯的降解过程.

关键词: 氯化石蜡 , 多氯联苯 , 电子垃圾 , 残渣 , 沉积物

华南某垃圾焚烧厂排放PCBs和PCNs的固气分布、同系物分布及毒性当量特征

赵曦 , 李娟 , 陆克定 , 黄晓英

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.07.2015020401

以华南某城市生活垃圾焚烧厂一期(WI-A)和二期(WI-B)为研究对象,采集了飞灰和烟气样品,通过GC/MS对其中PCBs和PCNs的全部单体进行了测定,分析了PCBs和PCNs的固气分布(飞灰和烟气中的总量比例)、同系物分布以及毒性当量特征.结果表明,WI-A和WI-B焚烧单位垃圾产生的PCBs和PCNs总量分别为0.397 mg·t-1(湿基)和0.363 mg·t-1(湿基).活性炭喷射量对PCBs的固气分布特征和去除率影响较大,对PCNs则不明显.PCBs同系物在烟气中以低氯取代单体为主,在飞灰中以高氯取代单体为主.PCNs同系物在烟气中以五氯单体为主,在飞灰中以四氯、五氯单体为主.WI-A和WI-B排放的烟气总TEQ分别为0.051 ng TEQ·Nm-3和0.096 ng TEQ·Nm-3,WI-A烟气Co-PCBs和D1-PCNs对总TEQ的贡献率分别为3.2％和0.13％,WI-B烟气Co-PCBs和D1-PCNs对总TEQ的贡献率分别为5.3％和0.34％,提示垃圾焚烧排放烟气中的Co-PCBs和Dl-PCNs的毒性同样值得关注.

关键词: 城市生活垃圾焚烧厂 , 多氯联苯 , 多氯萘 , 固气分布 , 同系物分布 , 毒性当量

清远某电子垃圾拆解区河流底泥中重金属和多氯联苯的复合污染?

林娜娜 , 单振华 , 朱崇岭 , 任源

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015031604

通过采集清远某电子垃圾拆解区6个点位沉积物样品，测定底泥的pH、有机质、4种阴离子、重金属和多氯联苯的含量，研究电子垃圾对附近河流产生的影响及危害．采用原子吸收、离子色谱、气相色谱质谱联用（ GC／MS）分析底泥中重金属、阴离子、PCBs（ Polychlorinated biphenyls）的含量．结果显示，排污两点表层底泥的有机质含量达到11．73％和11．34％；4种阴离子含量为：SO2－4＞Cl－＞F－＞NO－3，SO2－4和Cl－的浓度在排污口表层含量高达320 mg·kg－1和60 mg·kg－1，阴离子含量随深度的增加而降低；排污口表层底泥的重金属Cd、Ni、Pb、Cu、Zn、Cr的含量最高分别能达50．87、967．89、5571．75、15673．09、10075．26、2253．86 mg·kg－1，超出《国家土壤环境质量标准》（GB15618—1995）三级标准；沉积物中PCBs含量在0．36—3．160μg·g－1，以三—五氯为主，约占总量的70％，生态风险大于50％，毒性风险较高．Cd和PCBs是最主要的生态风险因子，在排污口两点除Cd和PCBs外，Pb和Cu的生态风险也很强，RI值高达5000以上，具有极强的生态危害性．

关键词: 电子垃圾 , 盐分 , 重金属 , 多氯联苯

凝胶渗透色谱-气相色谱同时测定糙米中拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的残留量

李樱 , 储晓刚 , 仲维科 , 李淑娟 , 何友昭

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.05.020

基于凝胶渗透色谱(GPC)对脂类和色素的优良分离能力,系统研究了其对有机氯农药、拟除虫菊酯农药、多氯联苯和糙米基体的分离行为.介绍了一种可同时测定糙米中35种拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的方法.样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)检测,外标法定量.在低、中、高浓度3个添加水平上的回收率分别为70.1%～107.4%,70.3%～109.9%和70.8%～109.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～13.3%;有机氯农药和多氯联苯的检出限为0.07 μg/kg,拟除虫菊酯的检出限为0.44 μg/kg.

关键词: 气相色谱 , 凝胶渗透色谱 , 拟除虫菊酯 , 有机氯农药 , 多氯联苯 , 糙米

自动样品前处理在乳品中二恶英和共平面多氯联苯同时测定中的应用

张磊 , 李敬光 , 吴永宁 , 赵云峰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.021

采用索氏提取及自动净化处理系统对乳品进行提取和净化,在高分辨气相色谱-高分辨双聚焦质谱仪(HRGC/HRMS)上进行定性和定量检测.在3种不同残留水平的奶粉样品中,17种多氯代二苯并-对二恶英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)的测定结果与给定值具有很好的一致性,且所有具有保证值的二恶英同系物测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于20%;12种共平面多氯联苯(PCBs)测定结果的RSD均在15%以内,内标物的回收率为44%～133%,完全符合国际标准方法的要求.母乳样品的国际考核结果表明本方法在不同实验室间具有良好的准确度和精密度.本方法定量准确可靠,适用于乳品中二恶英及共平面PCBs的同时检测.

关键词: 高分辨气相色谱-高分辨双聚焦质谱 , 同位素稀释 , 二恶英 , 多氯联苯

大流量采样高分辨气相色谱/高分辨质谱法测定大气中的多氯联苯和多溴联苯醚

李晓敏 , 王璞 , 李英明 , 王亚韡 , 张庆华 , 江桂斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00449

建立了大流量空气采样高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)同时分析测定大气样品中多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的分析方法.结果表明在采样过程中污染物没有发生穿透.通过添加13C同位素标准物质进行评价,PCBs和PBDEs的加标回收率分别为60.7%～121.4%和69.9%～140.4%,均符合美国环保署相关方法的要求.PCBs和PBDEs的方法检出限分别低于0.019 pg/m3和0.189 pg/m3;色谱分离效果良好,可以满足大气样品中PCBs和PBDEs的监测需要.

关键词: 高分辨气相色谱/高分辨质谱 , 多氯联苯 , 多溴联苯醚 , 大气

用于气相色谱和气相色谱-质谱测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法

佟玲 , 杨佳佳 , 吴淑琪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00228

根据植物样品中的主要干扰物质.建立了用于气相色谱(GC)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定植物样品中含氯有机污染物残留的样品前处理方法,有效提高了对植物样品中有机氯农药及多氯联苯枪测的灵敏度.采用均质提取法对样品进行提取.考察了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)对提取液的净化效果.结果发现,采用GC测定目标物时,提取液需经GPC和SPE两次净化;而采用GC-MS测定目标物时,仅用SPE一次净化即可.该方法快速、经济、灵敏,适合多种植物样品中有机污染物残留分析的样品前处理要求.

关键词: 气相色谱 , 气相色谱-质谱 , 样品前处理 , 有机氯农药 , 多氯联苯 , 植物

贻贝中有机氯农药和多氯联苯标准物质的研制及同位素稀释高分辨质谱法定值

卢宪波 , 陈吉平 , 王淑秋 , 邹黎黎 , 田玉增 , 倪余文 , 苏凡

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04035

建立了贻贝中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)标准物质的研制和定值方法,该研究对我国开展环境生物标准物质的研制具有重要的方法学借鉴价值.该标准物质样品为采自大连湾海域的贻贝,其定值目标物包括18种OCPs和16种PCBs,采用的定值测量方法是目前世界上最权威、最准确的同位素稀释-高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法( ID-HRGC/HRMS) 所研制的标准物质具有定值目标物种类多、不确定度较小(约10％)等特点.该标准物质是目前国际上唯一一种采用同位素稀释高分辨质谱法进行定值的底栖生物中OCPs标准物质,于2012年3月通过了国家一级标准物质的终审,并于2012年6月被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质( GBW10069) 该标准物质可用于食品安全控制、环境监测、质量检测等领域相关分析方法的评价、测量质量控制及技术仲裁检验等.

关键词: 高分辨气相色谱/高分辨质谱 , 同位素稀释质谱法 , 有机氯农药 , 多氯联苯 , 贻贝 , 环境标准物质