付桂花
,
杨旭
,
邱宏喜
黄金
doi:10.11792/hj20150618
建立了混合酸体系预处理试样,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定多金属矿石中共生(伴生)具有综合回收价值元素的方法.试样经氢氟酸、硝酸、高氯酸消解,盐酸浸取,硫脲络合后,用ICP-OES同时测定矿石中Ag、Al、Bi、Cu、Co、Fe、Mn、Ni、Pb、Sb、Ti、Zn 12种元素,采用Thermo Scientific iTEVA ICP软件,在Subarray谱图扣除可能的背景及元素之间的谱线重叠干扰.实验结果表明,除Al、Fe外,各元素的检出限为1.13 ～6.20μg/g,测定结果的精密度(RSD)均小于10％.经国家一级多金属矿石标准物质验证,测定结果与标准推荐值吻合.
关键词:
硫脲介质
,
电感耦合等离子体发射光谱法
,
多金属矿石
,
混合酸体系
,
浸取
董学林
,
贾正勋
,
汪慧平
,
元艳
,
方金东
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009663
多金属矿石样品具有基体复杂的特点,硒、碲元素在自然界的丰度低,若不对其进行有效的前处理,直接分解样品进行测量,会使得测定结果不准确及造成仪器污染.实验先采用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿石样品,然后在盐酸介质中,以铜盐为接触剂,用次亚磷酸钠将砷、硒和碲还原成单质后共沉淀,实现了硒和碲与其他元素的分离,消除了基体效应,再采用热硝酸溶解沉淀,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,建立了测定多金属矿石中硒和碲的方法.结果表明,选择铯(133Cs)为内标校正基体效应和仪器信号的波动与漂移,硒、碲元素的校准曲线相关系数可达0.999,检出限分别为0.004、0.003 ng/mL.将实验方法应用于测定多金属矿石实际样品,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)基本一致.将方法应用于测定多金属矿石标准物质,硒、碲的测定值与认定值吻合,硒和碲的相对标准偏差(RSD,n=7)分别为1.2％～8.5％,1.1％～6.2％.
关键词:
共沉淀分离
,
电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)
,
硒
,
碲
,
多金属矿石
