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色谱指纹谱用于中药大黄抗肿瘤活性成分的筛选

孔亮 , 包永明 , 于志远 , 李伟 , 陈学国 , 胡良海 , 邹汉法

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.007

采用液相色谱-质谱联用方法分析了中药大黄经过SD大鼠肝匀浆体外代谢前后的指纹谱中色谱峰面积、保留值的差异.指出5种游离型蒽醌化合物在SD大鼠肝匀浆体外代谢体系中只有大黄酚发生代谢反应转化为芦荟大黄素.考察了体外代谢条件下,肝匀浆浓度与代谢时间对大黄酚转化及其代谢产物的影响.SD大鼠体外抗肿瘤试验表明,大黄代谢物对于人宫颈癌(HeLa)细胞的抑制活性略高于其提取物.通过比较芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的活性,并结合大黄酚的体外代谢反应的考察,解释了大黄代谢物对肿瘤细胞活性的抑制率的提高是由大黄酚的代谢产物芦荟大黄素浓度的增加引起的.

关键词: 高效液相色谱-质谱 , 大黄 , 色谱指纹谱 , 体外代谢 , 中药 , SD大鼠 , 肝匀浆

大黄中鞣质成分的分离与液相色谱/质谱联用分析

丁明玉 , 倪为为

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.008

研究了大黄中鞣质类成分的提取、分离与分析方法.优化了大黄原药材中鞣质类物质的提取方法;建立了大黄鞣质类成分的梯度洗脱反相高效液相色谱(HPLC)分析方法,使鞣质类成分得到了良好的分离;采用液相色谱-质谱(LC-MS)对大黄中主要的鞣质类化合物进行了结构分析,并总结了一部分鞣质类化合物在高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)谱图上的裂解规律.

关键词: 高效液相色谱法 , 质谱 , 鞣质 , 大黄

迁移时间归一化法改善毛细管电泳表征中药大黄的重现性

张红医 , 盖丽娟 , 陈辉 , 景聪 , 石志红

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.022

探讨了迁移时间归一化法改善中药毛细管电泳分析迁移时间重现性的原理,并将其应用于实际样品的分析.迁移时间归一化法认为,在相同的操作电压、缓冲液组成和温度条件下,多次电泳实验中迁移时间产生差别的主要原因是多次电泳实验中电渗流产生了差异.迁移时间归一化法就是通过选择电泳谱图中的一个或两个峰作为标记峰,将各次电泳实验的迁移时间都归一到第一次电泳实验中的迁移时间.比较多次电泳实验中迁移时间(t)的相对标准偏差(RSD)、经单峰归一化处理的迁移时间(t′)的RSD、经双峰归一化处理的迁移时间(t″)的RSD、迁移时间比(t/tistd,istd代表所选择的标记物)的RSD,发现RSD(t″)

关键词: 毛细管电泳 , 迁移时间归一化法 , 重现性 , 大黄 , 中药

大黄游离羟基蒽醌的TG-DTA分析

张黎明 , 李霞 , 曹井国

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.09.027

以1,8-二羟基蒽醌为对照,利用热重-差热分析仪对从大黄中分离纯化的游离羟基蒽醌(大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄素甲醚和大黄酚)进行了测定,得到这些样品的热分析图谱. 通过对其进行特征分析,结果表明各样品的TG曲线形状基本一致,但由于各单体中的1,8-二羟基蒽醌上所带基团不同,有不同的失重情况;所有苷元的DTA曲线都有2个明显的特征峰,但其峰形、峰位置和大小有明显的区别,因此可以用热重-差热分析法来鉴定从大黄药材分离纯化的游离羟基蒽醌.

关键词: 大黄 , 游离羟基蒽醌 , 热重法(TG) , 差热分析(DTA)

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